---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

МЕТОД АТОМНО АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

ГОСТ 22001—87
(СТ СЭВ 5771—86)

Издание официальное

Цена 5 коп. Б31—88/8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

УДК 54—41: 543.06:006.354 Группа Л5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы и особо чистые вещества

М

ГОСТ 22001—87
(СТ СЭВ 5771—86)

Взамен
ГОСТ 22001—76

ЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРО
МЕТРИИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Reagents and superpure substances.

Method for determination of chemical elements impurities by atomic absorption spectrometry

ОКСТУ 2609

Дата введения с 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на химические реакти­вы и особо чистые вещества и устанавливает метод атомно-абсорб­ционной спектрометрии (ААС) определения примесей химических элементов в диапазоне массовых концентраций 100—0,001 мг/дм³ двумя способами: по градуировочному графику (способ 1); по способу добавок (способ 2).

Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонансного излучения, испускаемого источником излучения (лампой с полым катодом или газоразряд­ной лампой).

Атомизация происходит:

при испарении аэрозоля раствора, образующегося при распы­лении анализируемого раствора сжатым воздухом в пламя (пла­менная ААС);

непосредственно при введении порции анализируемого раство­ра в электротермический непламенный атомизатор — графито­вую трубчатую печь, стержень (непламенная ААС).

Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропускают через пламя или непламенный атомизатор, выделяют монохроматором и измеряют аналитичес­кий сигнал с помощью регистрирующей системы.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

   1. При проведении испытаний должны быть соблюдены тре­бования ГОСТ 27025—86.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

1. 2. © Издательство стандартов, 1988Масса навески анализируемого вещества, способ ее пред­варительной обработки и используемый объем должны быть ука­заны в нормативно-технической документации на анализируемое вещество. При концентрировании микропримесей методом упари­вания следует соблюдать требования ГОСТ 27565—87.

   3. При взвешивании анализируемого вещества и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

   4. Параметры спектрометра, атомизатора и тип спектральной лампы, используемые при анализе, должны быть указаны в нор­мативно-технической документации на анализируемое вещество.

   5. При отсутствии влияния основы применяют способ 1. Если основа или другие компоненты пробы влияют на величину анали­тического сигнала, применяют способ 2.

   6. Испытание особо чистых веществ следует проводить в по­мещениях, соответствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991— —83 (не более 3,5 частиц размером >0,5 мкм в 1 дм³ воздуха), а также в ламинарных боксах или вытяжных устройствах с отфильт­рованным воздухом.

   7. При проведении испытания следует исключить возмож­ность внесения неконтролируемых загрязнений (например, из ла­бораторной посуды, из атмосферы, загрязнений, вносимых анали­тиком, реактивами и т. д.).

   8. При проведении испытаний используют реактивы квалифи­кации химически чистый, если в нормативно-технической доку­ментации на анализируемое вещество нет других указаний.

   9. Все исходные растворы, растворы сравнения и воду, при­меняемую для их приготовления, хранят в посуде из кварцевого стекла или из полимерных материалов.

   10. Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

Спектрометр атомно-абсорбционный типа Сатурн, Сатурн-2 или спектрометры других типов, позволяющие проводить измере­ние с достаточной точностью в установленном интервале опреде­ляемых концентраций элементов.

Лампы спектральные (с полым катодом или газоразрядные).

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Газы сжатые:

ацетилен по ГОСТ 5457—75, растворенный технический; перед применением пропускают через 96 %-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты;пропан—бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской се­ти;

водород по ГОСТ 3022—80 технический марки А;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

азота гемиоксид;

аргон по ГОСТ 10157—79 газообразный высшего сорта;

азот по ГОСТ 9293—74 газообразный, сжатый, отфильтрован­ный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­ная в аппаратуре из кварцевого стекла или деионизированная.

Аммония диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,05%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор концентрации с (НМОз)-б моль/дм¹.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Растворы, содержащие 1 мг определяемого элемента в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (СТ СЭВ 810—77). Соответствующим разбавлением готовят разбавленные растворы, содержащие 0,1; 0,01 мг определяемого элемента в 1 см³, и более разбавленные растворы.

Колбы 2—25 (50; 100; 1000) — 2 по ГОСТ 1770—74.

Микропипетки поршневые вместимостью 5—100 мм³ и 100— —1000 мм³.

Пипетки 4 (5) — 2—1 (2); 6 (7) — 2—5 (10, 25) по ГОСТ 20292 74.

Тигли Н-20 (80) по ГОСТ 19908—80.

Стаканы Н-1—50(100) ТХС по ГОСТ 25336—82 или В-1—50 (100) ТС по ГОСТ 25336—82.

Таблица 1

При необходимости допускается приготовление раство­ров сравнения другой массовой концентрации элемента. При бп- ределении элемента, не включенного в ГОСТ 4212—76, способ приготовления раствора сравнения должен быть указан в норма­тивно-технической документации на анализируемое вещество.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Проверяют пригодность атомно-абсорбционного спектро­метра путем определения характеристической концентрации или массы (для непламенной атомизации), которая не должна пре­вышать значения, указанного в паспорте к прибору.

   2. Определение примесей химических эле­ментов по способу 1

Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала атомно-абсорбционного спектрометра в соответствии с инструкци­ей к прибору по контрольному раствору, содержащему используе­мый растворитель и добавляемые реактивы.

Растворы сравнения (содержащие те же компоненты, что и контрольный раствор, и определяемый элемент в определенной концентрации) и анализируемый раствор вводят в атомизатор прибора и записывают значение аналитического сигнала. Каж­дое измерение проводят по три раза и вычисляют среднее арифме­тическое; по этим значениям строят градуировочный график.

Допускаемое расхождение между результатом одного измере­ния и средним арифметическим трех измерений не должно превы­шать 10%.

Метод определения по способу добавок применим лишь в слу­чае линейной зависимости аналитического сигнала от массовой концентрации определяемого элемента.

Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала атомно-абсорбционного спектрометра в соответствии с инструкци­ей к прибору по контрольному раствору, содержащему используе­мый растворитель и добавляемые реактивы.

Анализируемый раствор пробы и растворы сравнения (содер­жащие известное количество определяемого элемента и раствор пробы) вводят в атомизатор прибора и записывают значение ана­литического сигнала.

Каждое измерение проводят по три раза и вычисляют среднее арифметическое. По этим значениям строят градуировочный гра­фик

.

Допускаемое расхождение между результатом одного измере­ния и средним арифметическим трех измерений не должно пре­вышать 10%.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Расчет по способу 1

М

(1)

(2)

ассовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по од­ной из формул

т, • 10

V₂-m₁-10 ’

где С] — массовая концентрация определяемого элемента в ана­лизируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/см³;

с₂ — массовая концентрация определяемого элемента в раз­бавленном растворе пробы, найденная по градуировоч­ному графику, мг/см³;

У і — объем анализируемого раствора, см³;

V₂— объем раствора пробы, использованный для разбавле­ния, см³;

Уз — объем разбавленного анализируемого раствора, см³;

m_t— масса навески пробы, г.

Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по фор­муле

^С

(3)

3' ^І'Уі'Уз 1 f)

где с₃— массовая концентрация элемента, добавленного в раст­вор сравнения, мг/см³;

Еі — аналитический сигнал анализируемого раствора;

Е₃— аналитический сигнал раствора с добавкой;

• і — объем анализируемого раствора, см³;

• ₂— объем раствора пробы, использованный для разбавле­ния, см³;

• з — объем разбавленного анализируемого раствора, см³;

гщ — масса навески пробы, г.

Значения аналитических сигналов анализируемого раствора и раствора сравнения, скорректированные по значению аналити­ческого сигнала контрольного раствора (содержащего раствори­

тель и добавленные реактивы), наносят на ось ординат, а по оси абсцисс откладывают значения концентраций, добавленных в ра­створы сравнения. Полученную таким образом прямую экстрапо­лируют на ось абсцисс (значение аналитического сигнала равно 0). Точка пересечения на оси абсцисс указывает массовую кон­центрацию элемента в разбавленном анализируемом растворе.

Градуировочный график показан на чертеже.

Е_х— значение аналитического сигна­ла анализируемого раствора;

£з]

£₄ —значение аналитического сигнала