Еъ растворов сравнения (содержащих раствор пробы с известными добавками определяемого эле
мента) ;
Сх— массовая концентрация эле
мента в разбавленном анализируемом растворе, мг/см3;
Сз 1
С4 > —массовая концентрация элемен-
Св ) та, добавленная в растворы сравнения, мг/см3.
Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле
где Сд. — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
Vi — объем анализируемого раствора, см3;
/Пі — масса навески пробы, г;
Уг — объем раствора пробы, использованный для разбавления, см3;
Уз — объем разбавленного анализируемого раствора пробы, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемая суммарная погрешность должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемое вещество.
Обработку результатов анализа при определении примесей цинка (в интервале массовых долей 0,0006—0,0500 % ) и магния (в интервале массовых долей 0,0002—0,0100 % ) проводят в соответствии с приложением 1.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений и допускаемая относительная суммарная погрешность при определении примесей цинка и магния в химических реактивах указаны в приложении.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ ПРИМЕСЕЙ ЦИНКА И МАГНИЯ
В ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВАХ
Рассматривается метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения массовых долей примесей цинка (в интервале 0,0006—0,0500 %) и магния (в интервале 0,0002,—0,0,100 %) в следующих соединениях:
нитратах и хлоридах бария, висмута, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, меди, натрия, никеля, свинца, стронция;
сульфатах висмута, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, меди, натрия, никеля;
оксидах бария, висмута, железа, кадмия, кальция, меди, свинца;
фосфатах калия, кальция, натрия;
карбонатах кадмия, калия, кальция, кобальта, натрия, свинца;
ацетатах бария, кадмия, калия, меди, натрия.
к Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Реактивы, растворы и посуда — в соответствии с п. 2 настоящего стандарта.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, обеспечивающий чувствительность определения цинка при массовой концентрации 0,04 мкг/см3 и магния при массовой концентрации 0,01 мкг/см3 на 1 % поглощения.
Лампа с полым катодом ЛСП-Mg.
Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-Zn, Cd с источником питания ППБЛ-3.
Лампа с полым катодом ЛСП-Zn.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор концентрации с (NH4OH) = = 3 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (HNO3)=4 мольДцм3.
Кислота соляная по ГОСТ 31'1’8—717, х. ч., концентрированная и раствор концентраций с (НС1) =0,0Ю1 моль/дм3 и с НС1 = 8 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., раствор концентрации с (СН3СООН)=5 моль/дм3.
Пипетка 2(3)—2—20(50) по ГОСТ 210292^74.
Подготовка к анализу '
Подготовка посуды
Подготовка посуды — по и. 3.1 настоящего стандарта.
Приготовление анализируемых растворов
Приготовление растворов нитратов и хлоридов бария, кадмия, калия, кальция, кобальта, меди, натрия, никеля и стронция; нитрата свинца; карбонатов и фосфатов калия и натрия; сульфатов кадмия, калия, кобальта, меди, натрия и никеля; ацетатов кадмия, бария, калия, меди и натрия.
0,500 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление раствора хлорида свинца
0,500 г помещают в стаканчик вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 воды, 10 см3 раствора уксусной кислоты, нагревают и кипятят 1—2 мин. Затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака и при слабом нагревании перемешивают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов одно-, дву- и трехзамещенного фосфата кальция, сульфата кальция, нитрата и хлорида висмута, карбоната свинца, оксида свинца.
1,000 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 6 см3 раствора азотной кислоты (для оксида и карбоната свинца прибавляют 15 см3 концентрированной азотной кислоты), 20 см3 воды и нагревают до кипения (раствор сульфата кальция и оксида свинца кипятят 5—10 мин). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов карбонатов кальция и кадмия, хлорида железа, сульфата железа (II), нитрата железа (III)
1,000 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют в смеси 6 см3 воды и 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 8 моль/дм3 доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов оксидов бария, висмута, железа, кадмия и меди и карбоната кобальта
1,000 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 8 моль/дм3 (оксид железа — в 15 см3 концентрированной соляной кислоты), нагревая и, накрыв стакан часовым стеклом, кипятят до полного растворения. Затем омывают стекло водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Для определения примеси цинка и магния по градуировочному графику в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают растворы, содержащие цинк и магний в соответствии с табл. 2 Объем каждого раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Таблица ‘2
|
Номера растворов сравнения |
Массовая концентрация цинка и магния в разбавленном растворе, приготовленном по ГОСТ 4212-76, мг/см8 |
Используемый объем разбавленного раствора, приготовленного по ГОСТ 4212 - 76, см* |
Масса цинка и магния в растворе сравнения, мг |
Массовая концентрация цинка и магния в растворе сравнения, мг/см8 |
Массовая доля цинка и магния в растворе ' сравнения в пересчете на препарат, % • |
|
1 |
0,01 |
0,2 |
0,002 |
0,00002 |
0,0002 |
|
2 |
0,01 |
0,5 |
0,005 |
0,00005 |
0,0005 ' |
|
3 |
0,01 |
1,0 |
ОДНО |
0.00010 |
0,0010 |
|
4 |
0,01 |
2,0 |
0,020 |
0,00020 |
0,0020 |
|
5 |
0,01 |
5,0 |
0,050 |
0,00050 |
0,0050 |
|
б |
0,01 |
10,0 |
0,100 |
0,00100 |
0,0100 |
|
7 |
0,01 |
20,0 |
0,200 |
0,00200 |
0,0200 7 |
|
8 |
0,01 |
50,0 |
0,500' |
0,00500 |
0,0500 |
Примечание. Первый раствор сравнения применяют только для определения массовой доли магния.
Для определения примеси цинка и магния по способу добавок в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают растворы, содержащие цинк и магний в соответствии с табл. 3, прибавляют воду до объема 0,75 см3. Объем каждого раствора доводят до метки анализируемым раствором и тщательно перемешивают.
Таблица 3
|
Момера раствора сравнения |
Массовая концентрация цинка и магния в разбавленном растворе, приготовленном по ГОСТ 4212-76, мг/см23456 |
Используемый объем разбавленного раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76, см8 |
Масса цинка и магния в растворе сравнения, мг |
Массовая концентрация цинка и магния в растворе сравнения, мг/см8 |
Массова я доля цинка и магния в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
|
1 |
— |
0,00 |
0,000 |
0,00000 |
0,0000 |
|
2 |
0,01 |
0,10 |
0,001 |
0,00004 |
0,0004 |
|
3 |
0,01 |
0,20 |
0,002 |
0,0'0008 |
0,0008 |
|
4 |
0,01 |
0,40 |
0,004 |
0,00016 |
0,0016 |
|
5 |
0,0*1 |
0,75 |
0,0075 |
0,00030 |
0,0030 |
3. Проведение анализа
Анализ проводят в пламени ацетилен—воздух, используя аналитические линии Zn — 213,9 нм, Mg — 2'86,2 нм.
При определении магния восстановительное пламя, т. е. соотношение ацетилен—воздух в горячей смеси, устанавливают такое, чтобы при увеличении расхода ацетилена пламя становилось коптящим.
Высота просвечиваемой зоны пламени над основанием горелки должна быть при определении цинка 3—20 мм, магния — 8—10 мм.
Прибор считают подготовленным к проведению анализа, если при распылении в пламя раствора, содержащего 0,001 мг/см3 цинка и 0,001 мг/см3 магния поглощение линии цинка составляет 30—40 %, магния 60—70 %.
Примесь магния в фосфатах, сульфатах, ацетатах, а также в соединениях железа ’ и примесь цинка в ацетатах определяют методом добавок — способ 2 (ом. п., 4.2).
Принеси магния и цинка в соединениях, на которые распространяется приложение, жроме перечисленных в п. 3.3, определяют способом 1 (см. п. 4.1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности.
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов (руководитель темы), канд. хим. наук; Т. Г. Манова, канд. хим. наук; Н. П. Никонова, В. 3. Красильщик, канд. хим. наук; Т. И. Плетнева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 5014 от 24.12.87 г.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Стандарт соответствует СТ СЭВ 5771—86.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН
ТЫ
О
Номер пункта, подпункта
бозначение НТД, на который дана ссылкаР
ГОСТ 27025—86 ГОСТ 25091—83 ГОСТ 24104—80 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 3022—80 ГОСТ 10157—79 ГОСТ 9293—74 ГОСТ 67091—72 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 31(1®—77 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4212—76 ГОСТ 1770—74 ТОСТ 20292—74 ГОСТ 19908—80 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 61—75
ГОСТ 2756'5—87
1.1
1.6
2
2
2
2
2
2
2, приложение 1
2, приложение 1
2
2, 3.3.1, 3.3.3
2
2, приложение 1
приложение 1 приложение 1 1.2
Сдано в наб. 12.01.88 Подп. в печ. 04.03.88 0,75 усл. п. л. 0,88 усл. кр.-отт. 0,80 уч.-изд. л.
Тир. ЭООО Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 174
1 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка посуды
3.1.1. Новую лабораторную посуду следует обработать раствором диэтилдитиокарбамата аммония (при температуре 20—25°С), промыть водой, обработать раствором соляной кислоты и промыть большим количеством воды или обработать парами азотной кислоты, после чего — парами воды. Бывшую в употреблении посуду достаточно обработать раствором соляной кислоты и промыть водой.
Чистоту лабораторной посуды проверяют путем анализа промывной воды. Лабораторная посуда считается чистой, если между используемой для промывки водой и водой от последней промывки нельзя установить различия в концентрации элементов.
2 Обработка результатов
34.11. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 5 настоящего стандарта.
44.2. При определении примеси цинка может наблюдаться неселективное поглощение, которое учитывают с помощью дейтериевого корректора.
54.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20 % измеряемой величины.
6Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
