---

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 5 %, проверенный на отсутствие алюминия в условиях приго­товления раствора сравнения.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. ледяная.

Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212, соответствую­щим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ А1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют 20 см³ воды, прибавляют при перемешивании 0,4 см³ уксусной кисло­ты, 2 см³ раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин при­бавляют 10 см³ раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 5,3 см³ воды, содержащим:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг А1,

для препарата чистый — 0,02 мг А1,

прибавляют 15 см³ раствора уксуснокислого аммония, 0,1 см³ уксусной кислоты и 2 см³ раствора алюминона. Через 5 мин при­бавляют 10 см³ раствора углекислого аммония и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препара­та помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ воды. Затем прибавляют 6 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118), нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, осторожно нейтрализуют водным аммиаком (ГОСТ 3760) по универсальной индикаторной бумаге до pH 2, при­бавляют 0,1 см³ раствора уксусной кислоты и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Пипетки вместимостью 1 или 2 см³ и пипетки вместимостью 5 или 10 см³.

Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05 % (годен в течение 2 суток).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствую­щим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Са.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

0,60 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 5 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора мурексида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каж­дого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемо­го раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содер­жащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,009 мг Са,

для препарата чистый — 0,015 мг Са,

2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора мурексида.

Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят атомно-абсорбционным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11. Определение массовой доли магния (химический метод)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Пипетки вместимостью 1 и 2 см³ и пипетки вместимостью 5 или 10 см³.

Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 30 %, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствую­щим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Mg.

Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2,00 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 6 см³ воды, доводят объем раствора водой до 8 см³ и перемешивают. Затем прибавляют 0,2 см³ раствора титанового желтого и 2 см³ раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивая раствор после прибав­ления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содер­жащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг Mg,

для препарата чистый — 0,010 мг Mg,

0,2 см³ раствора титанового желтого и 2 см³ раствора гидроокиси натрия.

При разногласиях в оценке массовой доли магния определение проводят атомно-абсорбционным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11а. Определение массовой доли кальция и магния (атомно-абсорбционный метод)

3.11 а. 1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометр «Сатурн» или другой с аналогичными метроло­гическими характеристиками.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1 или 2 см³ и пипетки вместимостью 5 или 10 см³

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор моляр­ной концентрации с (НС1) = 0,001 моль/дм³ (0,001 н).

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212. Соответствую­щим разбавлением водой готовят раствор, массовой концентрации 0,1 мг/см³ Са (раствор А).

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212. Соответствую­щим разбавлением раствором соляной кислоты готовят раствор мас­совой концентрации 0,01 мг/см³ Mg (раствор Б).

Натрий уксуснокислый 3-водный, не содержащий примесей каль­ция и магния, или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при построении градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11а.2. Приготовление анализируемого раствора

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11а.3. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г 3-водного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешива­ют.

Таблица 2

3.11а.4. Проведение анализа

Массовую долю кальция определяют в режиме эмиссии, исполь­зуя аналитическую линию 422,7 нм.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализи­руемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое показа­ний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.

Массовую долю магния определяют по ГОСТ 22001.

3.11а.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуи­ровочный график, откладывая интенсивность излучения на оси ор­динат, массовую долю примеси кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю кальция в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю магния в препарате находят по ГОСТ 22001.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнор­тутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора 2-водного хло­рида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 35 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 2 см³ уксусной кислоты, 5 см³ сероводородной воды и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,

3.13.1—3.14.3. (Исключены, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, V, VI.

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки: «Верх» и «Хрупкое». Осторожно» (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14192.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транс­порта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного уксусно­кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 3-водный уксуснокислый натрий действует раздражающе на кожные покровы и слизистые оболочки глаз и дыхательных путей.

   2. При работе с препаратом следует применять средства инди­видуальной защиты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабора­тории.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353-2-82
Реактивы для химического анализа. Часть 2.
Технические условия. Первая серия

Р29. Натрий уксуснокислый 3-водный СН3 COONa ЗН₂О

Относительная молекулярная масса — 136,08

Р 29.1. Технические требования

Массовая доля 3-водного уксуснокислого натрия CHjCOONa ЗН₂О, %, не менее 99

pH раствора с массовой долей 5 % 7,5—9

Массовая доля хлоридов, %, не более 0,0005

Массовая доля фосфатов, %, не более 0,0005

Массовая доля сульфатов, %, не более 0,002

Массовая доля алюминия, % не более 0,0005

Массовая доля кальция, %, не более 0,002

Массовая доля меди, %, не более 0,0005

Массовая доля железа, %, не более 0,0005