---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛ И ЦИ Л ОВАЯ
2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

k ГОСТ 4478-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых хими­ческих веществ (ИРЕА)

Зам. директора Грязнов Г. В.

Руководители темы: Манова T. Г., Ротенберг И. Л.

Исполнители темы: Комиссаренко Л. Д., Никонова Н. П., Кидиярова Л. В.

ВНЕСЕН Минхимпромом

Член Коллегии Ростунов В. Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1978 г. № 238У

Группа Л52

ДК 547.587.11'583.2-41 : 006.354

Г

ГОСТ
4478-78

Взамен
ГОСТ 4478—68

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Sulphosalicylic acid 2-aqueous. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1978 г. № 238 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.

Формулы: эмпирическая C7H₆O₆S-2H₂O

СООН

^-ОН-2Н₂О структурная

Н О з S

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —254,21.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 2

      Издание официальное

      -водная сульфосалициловая кислота должна быть изго­товлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 19781.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосали­циловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

   2. О п р е д е л е н и е массовой доли 2-вод ной суль­фосалициловой кислоты

      1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора фенол­фталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.

Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

/и

где V—объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование, мл;

0,01271 — масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответст­вующая 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси на­трия, г;

иг — масса навески препарата, г;

2,646 — коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;

X]— массовая доля сульфатов, определяемая по п. 3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 100 мл горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

10 г препарата взвешивают в фарфоровом тигле с погреш­ностью не более 0,01 г, предварительно доведенном до постоянной массы и взвешенном с погрешностью не более 0,0002 г.

Тигель с навеской помещают на асбестовую сетку и осторожно нагревают до обугливания препарата. Затем прокаливают в му­фельной печи при температуре не выше 500°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг.

для препарата чистый — 2 мг.

Остаток сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.8.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помеща­ют в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 мл полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, объем раст­вора доводят водой до 25 мл и далее определение проводят фото- турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и раство­ряют в 40 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа •— 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 5 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), при­бавляют 10 мл воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раство­ром аммиака (около 7 мл), доводят объем раствора водой до 20 мл и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 мл раст­вора соляной кислоты и 1 мл раствора азотной кислоты и выпа­ривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 2 мл раствора соляной кислоты, прибав­ляют 15 мл воды, раствор количественно переносят в мерную кол­бу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака по уни­версальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раство­ра водой до метки и перемешивают.

25 мл полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 мл (с притертой или рези­новой пробкой), прибавляют 5 мл воды и далее определение про­водят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, '<

для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,

1. мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 10%-ный раст­вор, подкисленный 0,2 мл серной кислоты.

Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/мл, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной кол­бе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74. у

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, растворя­ют в 10 мл воды, прибавляют 0,2 мл раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 мл хлороформа в течение 3 мин.

После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 мл воды. Хлороформенный раствор фильтру­ют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфо­ровую чашку вместимостью 25 мл и выпаривают досуха на водя­ной бане при 60°С.

Остаток растворяют в теплой воде (25—30°С), переносят ко­личественно в мерный цилиндр вместимостью 100 мл (с притер­той пробкой), объем раствора доводят водой до 50 мл, прибав­ляют 0,5 мл раствора железоаммонийных квасцов и перемеши­вают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7—10 мин фиолетовая окрас­ка анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раст­вора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,2 мг, для препарата чистый — 2 мг

и 0,5 мл раствора железоаммонийных квасцов.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ- . ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/мл Fe.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 25 мл каждая помеща­ют раствор, содержащий 0,000; 0,005; 0,010 и 0,015 мг Fe, прибав­ляют по 15 мл воды, перемешивают, прибавляют по 1 мл раство­ра препарата, снова перемешивают, прибавляют по 5 мл раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова пе­ремешивают.

Измеряют оптические плотности растворов, содержащих желе­зо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спект­рофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.