---

/ I Су С С - б 7/

дию-
^(/.//&

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ
УКСУСНОЙ кислоты

Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22300-76

Издание официальное

государственный комитет стандартов
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

(

РАЗРАБОТАН

Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА]

Зам. директора по научной работе Г. В. Грязнов

Руководители темы: В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг

Исполнители Л. И. Комиссаренко, А. С. Лавренова, Э. П. Кравчук, И. Г. Сто­лярова

Черкасским заводом химических реактивов

Гл. инженер А. Г. Петухов

Руководитель темы Н. Г. Чернова

Исполнители: Т. А., Вересова, И. С. Колчинская

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 декабря 1976 г. № 296

6У

Группа Л52

ДК 547.292 262—41 : 006.354 + 547.292'264—41 : 006.354

ССУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
22300—76

Взамен
ГОСТ 5.1070—71
ГОСТ 5.1145—71

Реактивы
ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ
УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Технические условия

Reagents. Ethyl and buthyl acetate. Specifications.

становлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 31 декабря 1976 г. № 2966 срок действия установлен

с 01.07.1977 г. ДГГІТ1 ПІ 1^-г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону f ‘

Настоящий стандарт распространяется на реактивы — этило- яй и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилацетат и бутила- 'тат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные идкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с эти- >вым спиртом и диэтиловым эфиром смешиваются во всех соот- шениях.

Формулы: эмпирическая этилацетата С₄Н₈О₂

бутилацетата СбНі₂О₂
структурная этилацетата СН₃—С—О—C₂Hs

X

О

бутилацетата СН₃—С—О—С4Н9 ч

о

Молекулярная масса (по международным массам 1971 г.) этил­ацетата — 88,11; бутилацетата— 116,16.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 2735—70 в ча­сти этилацетата.

П

Издание офии¹-

ерепечатка воспрещена

Издательство стандартов, 197

1. 7ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. По физико-химическим показателям этилацетат и бутил­ацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. При определении массовой доли этилацетата или бутил­ацетата методом газожидкостной хроматографии показатели подпунктов 2—4 таблицы не определяют.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.

Масса средней пробы не должна быть менее 1500 г. Количе­ство этилацетата или бутилацетата, необходимое для анализа, от­бирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

Массовую долю этилацетата или бутилацетата определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процентах.

При использовании в качестве неподвижной фазы полиэтилен­гликоля содержание этилацетата вычисляют с учетом содержания этилового спирта.

хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-4» с детекто­ром ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувст­вительностью;

колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм;

лупа измерительная по ГОСТ 8309—75;

линейка металлическая по ГОСТ 427—75;

микрошприц вместимостью 10 мкл;

шкаф сушильный;

газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74;

водород технический по ГОСТ 3022—70;

воздух сжатый по ГОСТ 11882—73;

неподвижная жидкая фаза; полиэтиленгликоль (ПЭГ-300)—- для этилацетата и жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866—70 для бутилацетата или динониловый эфир фтале­вой кислоты для хроматографии;

твердый носитель; целит 545, хроматон-N, динохром-П, хромо- сорб W с размером частиц 0,18—0,25 мм;

спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006—73;

спирт изобутиловый по ГОСТ 6016—72;

спирт пропиловый нормальный, х. ч.;

эфир изобутиловый уксусной кислоты;

хлороформ.

Полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) и кремнийорганическую жид­кость ПФМС-4 в количестве 10% или динониловый эфир фтале­вой кислоты в количестве 20% от массы твердого носителя рас­творяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким,, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают предварительно высушен­ный при 210°С в сушильном шкафу и взвешенный твердый носи­тель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водя­ной бане при постоянном помешивании, а затем — в сушильном шкафу при 80°С.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533—76.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона».

В качестве «внутреннего эталона» при анализе этилацетата с использованием в качестве неподвижной жидкой фазы ПЭГ-300 применяют нормальный пропиловый спирт, а при использовании динонилового эфира фталевой кислоты — нормальный бутиловый спирт.

«Внутренний эталон» добавляют в препарат в количестве 0,02—0,5% от объема анализируемой пробы.

В качестве «внутреннего эталона» для анализа бутилацетата используют изобутиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,01—0,2% от объема анализируемой пробы.

Массовую долю органических примесей определяют при усло­виях, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Продолжение табл. 2

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят при помощи микрошприца соответствующий объем анализи­руемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относи­тельные времена удерживания для этилацетата указаны в табл. 3, для бутилацетата — в табл. 4.

Таблица 3

При использовании в качестве неподвижной жидкой фазы по­лиэтиленгликоля массовую долю этилового спирта определяют по п. 3.2.2.

Таблица 4

Продолжение табл. 4

Обработку результатов анализа проводят по ГОСТ 21533—76.