Страница 2: ГОСТ 10398-76. Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества (69280)

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление титрованных растворов

      1. Раствор соли цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³ (для установки коэффициента поправки раствора ди-№-ЭДТА) готовят следующим образом: предварительно свежеочищенный стальным ножом от окиси цинк измельчают в стружку и сразу же 3,2690 г цинка помещают в фарфоровую чашку или в стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см³ воды и 15 см³ концентрированной азотной или соляной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом или чашкой. Затем тща­тельно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упа­ривают раствор до 3—4 см³. Остаток» из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³ и доводят объем раствора водой до метки; раствор годен в течение 30 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафи­нированных изнутри, сосудах.

Ди-Ма-ЭДТА испытывают на пригодность для титрования сле­дующим образом: 25 см³ раствора сернокислого кадмия концент­рации 0,05 моль/дм³ помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ буферного раствора I и 70 см³ воды. К раствору прибавля­ют 0,4 см³ раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раство­ром ди-К^та-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода розо­вой окраски в-лимонно-желтую.

Раствор ди-Ыа-ЭДТА считают пригодным для комплексоно­метрического титрования, если четкий переход окраски будет на­блюдаться не более чем от двух капель раствора ди-Ыа-ЭДТА.

Коэффициент поправки для раствора ди-Ка-ЭДТА концентра­ции 0,05 моль/дм³ определяют по раствору соли цинка следую­щим образом: 25 см³ раствора соли цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³ помещают в коническую колбу, прибавляют 70 см³ воды, 5 см³ буферного раствора I, 0,4 см³ раствора сульфарса­зена или около 1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т. Раствор перемешивают и титруют из бюретки (с наконечником, п. 1.9) раствором ди-Да-ЭДТА до перехода оранжево-розовой ок­раски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарса­зена) или фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Коэффициент поправки для раствора ди-Ка-ЭДТА концентра­ции 0,05 моль/дм³ (К) вычисляют по формуле

где V—объем раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³.

Коэффициент поправки для раствора ди-Да-ЭДТА концентра­ции 0,01 моль/дм³ (КД вычисляют, внося в коэффициент поправ­ки раствора концентрации 0,05 моль/дм³ (К) поправку на объем посуды, применяемой при разбавлении.

Примечание. Для определения коэффициента поправки раствора ди-Ма-ЭДТА допускается применение другого металла или его соединения, а так­же применение других индикаторов при других значениях pH растворов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Коэффициент поправки раствора определяют следующим об­разом: 25 см³ раствора 7-водного сернокислого цинка помещают в коническую колбу, прибавляют около 70 см³ воды, 5 см³ буфер­ного раствора I, 0,4 см³ раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ка-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода оранжевато-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолетовой окраски — в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Коэффициент поправки раствора 7-водного сернокислого цин­ка концентрации 0,05 моль/дм³ (К₃) вычисляют по формуле

где V —объем раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К—коэффициент поправки раствора ди-Иа-ЭДТА концен­трации 0,05 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. С о е д и н е н и я алюминия

Раствор (pH 2,5—3,0), содержащий навеску соединения алю­миния 40—43 мг, помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см³ раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, 15 см³ буферного раствора II и кипятят 5 мин, после чего раствор ох­лаждают, прибавляют 0,3 см³ раствора или около 0,1 г индика­торной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в устойчивую розово-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения бария, соответствую­щую 190—220 мг Ва, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют из бюретки 20—22 см³ раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, 6 см³ раствора гидро­окиси калия (до pH 12,2—12,3), 1 см³ раствора кальцеина или около 0,1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Ыа-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиоле­товыми лучами, либо при дневном освещении на черном фоне (ро­зовая окраска со слабой зеленоватой флуоресценцией).

Допускается также проводить титрование в присутствии ин­дикаторной смеси метилтимолового синего.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Навеску соединения ванадия, соответствующую 90—100 мг V, растворяют в 4 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой; после этого стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан.Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и пере­мешивают.

10 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см³ раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% (до pH 5), прибавляют 10 см³ буферного раствора II, кипя­тят 5 мин, охлаждают, прибавляют около 70 см³ воды, прибавля­ют 0,4 см³ раствора или около 0,1 г индикаторной смеси пирока­техинового фиолетового и титруют из бюретки с наконечником (см. п. 1.9) раствором 7-водного сернокислого цинка концентра­ции 0,05 моль/дм³ до начала изменения лимонно-желтой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Навеску соединения висмута, соответствующую 260—270 мг Bi, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 4,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и до­водят объем раствора водой до метки.

25 см³ полученного раствора (pH 1,4—1,6) помещают в кони­ческую колбу, прибавляют около 75 см³ воды, прибавляют 0,2 см³ раствора ксиленолового оранжевого или 0,3 см³ раствора или около 0,1 г индикаторной смеси пирокатехинового фиолетового и титруют из бюретки раствором ди-Иа-ЭДТА концентрации 0,01 моль/дм³ до перехода розовой (при применении ксиленоло­вого оранжевого) в лимонно-желтую или синей (при применении пирокатехинового фиолетового) окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения галлия, соответст­вующую 85—90 мг Ga, помещают в коническую колбу, добавля­ют воду до 100 см³ и прибавляют из бюретки 30 см³ раствора ди-На-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³. Затем прибавляют по каплям при постоянном перемешивании раствор аммиака 1:1 (до pH 5), 10 см³ буферного раствора II, кипятят 5 мин, охлаждают, прибавляют 0,3 см³ раствора или около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-вод- пого сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм³ до первого изменения желтой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения железа, соответст­вующую 80—90 мг Fe и 9 см³ раствора соляной кислоты с мас­совой долей 3,5%, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 200 см³ (pH около 1,5) и прибавляют 1 см³ раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор нагревают до 60—70°С и, не охлаждая, титруют из бюретки раствором ди-Иа-ЭДТА кон­центрации 0,05 моль/дм³ до перехода темно-вишневой окраски раствора в желтую. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анализируемого раст­вора.

Примечание. Допускается проводить титрование в присутствии инди­катора вариаминового синего Б. При этом к 100 см³ раствора, содержащего 50—60 мг Fe, добавляют 5 см³ буферного раствора III и нагревают на водяной бане до 50°С, затем добавляют 30—50 мг индикаторной смеси вариаминового синего Б и титруют раствором ди-Ма-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до пе­рехода синей окраски раствора через фиолетовую в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения индия, соответству­ющую 140—150 мг In и 0,15 см³ раствора азотной кислоты 1:1, по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем рас­твора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ буферного раствора III, 0,5 см³ раствора или около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА концентрации 0,01 моль/дм³ до перехода красной или фиолетово-красной окрас­ки раствора в лимонно-желтую.

Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предвари­тельно перетитрованного анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения кадмия, соответству­ющую 160—180 мг Cd, помещают в коническую колбу, разбавля­ют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора I, 0,4 см³ раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Иа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода розовой ок­раски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарса­зена) или красно-фиолетовой окраски — в синюю (при примене­нии эриохрома черного Т).

Допускается проводить титрование в присутствии индикатор­ной смеси метилтимолового синего.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединений кальция, соответст­вующую 55—65 мг Са, помещают в коническую колбу, разбавля­ют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ раствора гидроокиси нат­рия концентрации 1 моль/дм³ (до pH 12), 0,5 см³ раствора каль- циона и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА концентра­ции 0,05 моль/дм³ до перехода розовой окраски в синюю.

Допускается также проводить титрование в присутствии 1 см³ раствора кальцеина, индикаторных смесей метилтимолового си­него или мурексида.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

Раствор, содержащий навеску соединения кобальта, соответст­вующую 82—95 мг Со, помещают в коническую колбу, разбавля­ют водой до 100 см³ и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 5 см³ буферного раствора II, 0,3 см³ раствора или около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и тит­руют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски раствора в оран­жевую (при определении кобальтинитрита натрия — красновато­фиолетовой окраски раствора в розово-оранжевую).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения лантана, соот­ветствующий 170—200 мг La, помещают в коническую колбу, при­бавляют из бюретки 20 см³ раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, 3 г сухого уротропина, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 0,5 см³ раствора или около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и дотитровывают тем же раствором ди-Ыа-ЭДТА до первого изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения магния, соответству­ющую 33—38 мг Mg, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора I, около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т или 0,5 см³ раст­вора бернллона II и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода красновато-фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного Т) или синей окраски в фиолетовую (при применении берилло- на II).