ГОСТ 20478-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 4-98





ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности, Всесоюзным научно-ис­следовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА), Шосткинским заводом химических реактивов

РАЗРАБОТЧИКИ

ВЛ. Базакин, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, З.М. Ривина

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.02.75 № 313

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика

Республика Армения

Республика Беларусь

Грузия

Республика Казахстан

Киргизская Республика

Республика Молдова

Российская Федерация

Республика Узбекистан

Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

  1. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1057-71

  2. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3.9.1

ГОСТ 10555-75

3.7

ГОСТ 1277-75

3.9.1

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 1770-74

3.3.1; 3.5.1; 3.9.1

ГОСТ 14192-96

4.3

ГОСТ 3118-77

3.8

ГОСТ 17319-76

3.8

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 18300-87

3.5.1; 3.6.1; 3.7

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.3

ГОСТ 4212-76

3.9.1

ГОСТ 19908-90

3.4; 3.9.1

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1; 3.9.1; 3.9.2

ГОСТ 4328-77

3.5.1

ГОСТ 25794.1-83

3.5.1

ГОСТ 4461-77

3.9.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.5.1

ГОСТ 25794.3-83

3.9.1

ГОСТ 6552-80

3.9.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.3.1; 3.9.1

ГОСТ 27068-86

3.2.1

ГОСТ 9147-80

3.4; 3.8; 3.9.1

ГОСТ 27184-86

3.4



  1. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1979 г., июле 1987 г., июле 1995 г. (ИУС 12-79, 11-87, 10-95)У

Группа Л51

ДК 546.39'227-41:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Р

ГОСТ
20478-75

еактивы
АММОНИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия

Reagents. Ammonium persulphate.
Specifications

РКП 26 2116 0420 05

Дата введения 01.03.75

Настоящий стандарт распространяется на надсернокислый аммоний (персульфат), представ­ляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: (NH4)2S2Og.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 228,20.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. а. Надсернокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. . По физико-химическим показателям надсернокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1


Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2116 0423 02

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2116 0422 03

Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0421 04


1. Массовая доля надсернокислого аммония (NH4)jS2O8, %, не менее

99,5

99,0

98,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,003

0,020

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,03

0,05

0,10

4. Массовая доля кислот в пересчете на серную кис­лоту (H2SO4), %, не более

0,1

0,2

0,3

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,0005

0,002

6. Массовая доля железа, (Fe), %, не более

0,0005

0,001

0,003

7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005

0,001

0,002

8. Массовая доля марганца (Мп), %, не более

0,00005

0,00005

0,0002



(

Издание официальное

Измененная редакция, Изм. № 2).

Перепечатка воспрещена

  1. © Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

    2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, остатка после прокаливания, тяжелых металлов и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.

  1. а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение массовой доли надсернокислого аммония

    1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей йодистого калия 10 %, свежеприго­товленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na2S2O3-5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретки вместимостью 50 или 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-1—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 25 см3 и пипетка градуированная вместимостью 10 см3.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в 25 см3 раствора йодистого калия. Прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю надсернокислого аммония (А) в процентах вычисляют по формуле

(V- И,) - 0,01141 • 100

Л — ' ,

т

где V— объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израс­ходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

Vx — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израс­ходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,01141 — масса надсернокислого аммония, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. Xs 1, 2, 3).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ (Измененная редакция, Изм. Ns 2).

    1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250—2 по ГОСТ 1770.

  1. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан или мензурку и растворяют в 200 см3 горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 150—200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 10 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % — для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа и ±10 % — для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184 в фарфоровом (тигель низкий 4 по ГОСТ 9147) или кварцевом (тигель Н-20 по ГОСТ 19908) тигле из навески препарата массой 4,00 г. При этом навеску смачивают 2 см3 дистиллированной воды и выпаривают на водяной бане досуха. Затем остаток слегка нагревают на пламени горелки или на электроплитке до прекращения выделения паров. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500—600 ’С до постоянной массы.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % — для препарата квалификации химически чистый, ±20 % — для препарата квалификации чистый для анализа и ±10 % — для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

    1. 3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли кислот и пересчете на серную кислоту (H2SO4)

(Измененная редакция, Изм. №2).

  1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Колба Кн-2-100-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50(100)—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Проведение анализа

5,00 г препарата растворяют в 50 см3 воды и прибавляют 2—4 капли метилового красного. При появлении красной окраски раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до изменения окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту х) в процентах вычисляют по формуле

х =У- 0,0049 ■ 100

1т ’

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсхо­дованный на титрование, см3;

0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,006 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).