---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6552-80

Издание официальное

БЗ 5—92 V

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ
6552—80

ИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ

Технические условия

Reagents. Orthophosphoric acid.

Specifications

ОКП .26 11213 Ю020 00

Дата введения 01.01,82

Настоящий стандарт распространяется на ортофосфорную кислоту (кислота фосфорная), которая представляет собой бес­цветную жидкость, не имеющую запаха (или прозрачные бесцвет­ные кристаллы, расплывающиеся на воздухе).

Формула Н3РО4.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 97,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. П

      Перепечатка воспрещена

      © Издательство стандартов, 1980 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

      о физико-химическим показателям ортофосфорная кис­лота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

Продолжение

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю аммонийных солей, остатка после про­каливания и летучих кислот изготовитель определяет периодичес­ки в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1, 2).

Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, от­бирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погреш­ностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Пробирка — П-2—10—90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23—25°С, для расплавле­ния кристаллов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83; при определении коэффициента поправки используют смешанный индикатор метиловый красный — метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Бюретка 1 (31— 2--50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Стакан Н-2—150 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

Около 2,5000 г (1,5 см³) препарата помещают в мерную кол­бу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают пипеткой в стакан, прибавляют 75 см³ воды и титруют из бюретки при перемешива­нии раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до pH 4,6, используя в качестве измерительного электрода — стек­лянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный или насыщенный каломельный.

Массовую долю ортофосфорной кислоты (X) в процентах вы­числяют по формуле

V-0,009799-250-100

m -25

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m— масса навески препарата, г;

0,009799'—масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль'дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности К = 0,95.

4.3.1—4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5 г (около 2,9 см³) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая температуру, а затем прока­ливают остаток при 900—1000°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 2,5 мг,

для препарата чистый для анализа — 5,0 мг,

для препарата чистый— 10,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% для препарата химически чистый и ±10% для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной ве­роятности К = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Бюретка 6—2—5 или 7'—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Колба 2-—-200—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник ХПТ-1—300—-14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

100 г (около 58 см³) препарата помещают в колбу 2—200—2, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

100 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 50 г препарата), помещают в колбу К—1—250—29/32 и прибав­ляют 100 см³ воды. Затем колбу с содержимым присоединяют к холодильнику и отгоняют 50 см³ жидкости, собирая отгон в колбу Кн-2—100—22 (с меткой на 75 см³), содержащую 25 см³ воды. К отгону прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титру­ют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления не­исчезающей розовой окраски раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, отгоняя тот же объем из 100 см³ дистиллированной воды.

Массовую долю летучих кислот (СН₃СООН) (Xj) в процентах вычисляют по формуле

X < Г—У,)-0,0006-100
¹m

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализи­руемого раствора, см³;

V1 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контроль­ного раствора, см³;

m— масса навески анализируемого препарата, г;

0,0006 — масса СНзСООН, соответствующая 1 см³ раствора гид­роокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности Р = 0,95.

При этом 4 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соот­ветствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вмести­мостью 50—100 см³, прибавляют 6 см³ воды и перемешивают. Да­лее определение проводят методом с применением индигокарми­на.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируе- мого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленно­го одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,006 мг NO₃,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мм NO₃,

для препарата чистый — 0,010 мг NO₃,

1. см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокарми­на и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

4.6.3—4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

При этом 12,5 г (около 7,2 см³) препарата помещают в кониче­скую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), раство­ряют в 20 см³ воды и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1—77) до появления слабо-желтой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до мет­ки и перемешивают—-раствор 2.

16 см³ раствора 2 (соответствуют 4 г препарата) помещают цилиндром в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2,5 см³ воды, 7,5 см³ раствора соляной кислоты и пе­ремешивают. Далее определение проводят визуально-нефеломет­рическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кис­лоты и прибавляя 3 см³ этилового спирта вместо 3 см³ раствора крахмала.