---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора», приготовленного одновременно с анализируемым и содержаще­го в таком же объеме:

для препарата химически чистый-—0,015 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа — 0,06 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,09 мг SO₄,

4 см³ раствора 2 (соответствуют 1 г препарата), 3 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При этом 14 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соот­ветствуют 7 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 23 см³, воды и переме­шивают. Далее определение проводят визуально-нефелометричес- ким методом, прибавляя 5 см³ раствора азотной кислоты вместо 2 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали- .зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раство­ра, приготовленного одновременно с анализируемым и содержа­щего в таком же объеме:

для препарата химически чистый ■— 0,005 мг С!,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1,

для препарата чистый — 0,015 мг С1,

4 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), 5 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотно-кислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Приборы, реактивы и растворы по ГОСТ 10671.4—74.

Раствор массовой концентрации NH4 1 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массо­вой концентрации NH₄ 0,01 мг/см³.

4 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в круглодонную колбу, прибавляют -31 см³ воды, 15 см³ раствора гидроокиси натрия, быстро присое­диняют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и сразу отгоняют 25 см³ раст­вора в мерный цилиндр, содержащий 5 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу или про­бирку (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см³, при­бавляют 10 см³ воды, перемешивают, прибавляют при перемеши­вании 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Нессле­ра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый для анализа —0,04 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,04 мг NH₄,

5 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ раствора гидроокиси нат­рия и 1 см³ реактива Несслера

.В результат определения вводят поправку на массу аммоний­ных солей в применяемом для перегонки объеме раствора гидро­окиси натрия, определяемую контрольным опытом.

При этом 2 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соот­ветствуют 1 г препарата), помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ и прибавляют 18 см³ воды. Далее определе­ние проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

При этом 5 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соот­ветствуют 2,5 г препарата), помещают пипеткой в колбу прибора и прибавляют 25 см³ воды.

Далее определение проводят визуальным методом с примене­нием бромно-ртутной бумаги в соляно-кислой или серно-кислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бу­маги от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,00125 мг As,

для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг As,

для препарата чистый — 0,0050 мг As

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485—75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в серно-кислой среде.

При этом 10 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соот­ветствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую кол­бу вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³, с пришлифованной или резиновой пробкой), прибавляют 5 см³ воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1—77), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным ме­тодом, прибавляя 5 см³ уксусной кислоты вместо 1 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

2 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 1 г препарата) и нейтрализованного раствором аммиака по 2,4-динит­рофенолу, 5 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксусно-кислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

4.11—4.13. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в при­сутствии КМ.ПО4.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­центрации с (’/г Н₂С₂О₄-2Н₂О) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (>/₅ КМпО₄) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Бюретка 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

!І00 г (около 60 см³) препарата химически чистый и чистый для анализа или 10 г (около 6 см³) препарата чистый помещают цилиндром (препарат х. ч. и ч.д. а.) и пипеткой (препарат ч.) в колбу Кн-2—250—18, прибавляют 100 см³ воды, 25 см³ раствора серной кислоты, 5,0 см³ раствора марганцово-кислого калия и ки­пятят 1 мин. Горячий раствор титруют из бюретки раствором ща­велевой кислоты.

Одновременно в тех же условиях проводят титрование конт­рольного раствора, содержащего 100 см³ воды, 25 см³ раствора серной кислоты и 5,0 см³ раствора марганцово-кислого калия.

Обработка результатовМассовую долю веществ, восстанавливающих марганцово-кис­лый калий (Н3РО3) (Х2) в процентах вычисляют по формуле

и (-0,0041 - ICO

УЛ 9 “ .

т

где Vi — объем раствора щавелевой кислоты концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анали­зируемого раствора, см³;

V — объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контроль­ного раствора, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,0041 — масса Н3РО3, соответствующая 1 см³ раствора щавеле­вой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.14.1—4.14.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 3—1, 8—1, 3—5, 8—2, 4—2, 8—5, 9—1.

Группа фасовки: IV, V, VI VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113), серийный номер ООН 1805.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для перевода закристаллизованной ортофосфорной кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кис­лоты) применяют постепенное нагревание до 50—60°С.

5. (Измененная редакция, Изм. № 2).ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие ортофосфорной кис­лоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовле­ния.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, К. П. Лесина,.

Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.01.80 № 26

3. Срок проверки — 1996 г.; периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6552—58

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта

бозначение НТД, на который
дана ссылка

<>. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстан­дарта СССР от 19.06.91 № 905

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утверж­денными в июле 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 10—86, 9—91)

Редактор Л. В. Афанасенко
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Р. Н. Корчагина

Сдано в наб. 10.03.93. Подп. в неч. 28.04.93. Усл. п. л. 1.0. Усл. кр.-отт. 1,0.
Уч.-изд. л. 0,83. Тир. 1616 экз. С 150.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 10707G, Москва, Колодезный пер.. 14.
Гии. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 150

1 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Ортофосфорная кислота по степени воздействия на орга­низм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005—88. Предельно допустимая концентрация продук­та (по фосфорному ангидриду) в воздухе рабочей зоны произ­водственных помещений составляет 1 мг/м³. При увеличении кон­центрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофические процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а также воспали­тельные заболевания кожи.

2(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защит­ные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.