ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 2. Бюретки без часу очікування)
НПАОП 40.1-1.21-98 Правила безпечної експлуатації електроустановок споживачів
НПАОП 73.1-1.11-12 Правила охорони праці під час роботи в хімічних лабораторіях.
З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ
У цьому стандарті використано терміни, установлені в ДСТУ 2215: розчин, титрований розчин; а також у ДСТУ 2216: хімічний реактив, хімічно чистий (реактив), чистий для аналізу (реактив), особливо чиста речовина.
Нижче подано термін, вжитий у цьому стандарті, та визначення позначеного ним поняття.
вільна від газів вода
Вода для застосування в лабораторіях згідно з ДСТУ ISO 3696, яку прокип’ятили для видалення розчинених газів і яку зберігають в умовах, що запобігають поглинанню газів водою.
ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ
Під час готування та визначання молярних концентрацій розчинів виконують вимоги НПАОП 40.1-1.21 та НПАОП 73.1-1.11, а також вимоги щодо безпеки, наведені в технічній документації на хімічний реактив, який використовують для готування розчину.
Уміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати гранично допустимих концентрацій, установлених згідно з ГОСТ 12.1.005.
До виконання робіт залучають персонал відповідно до вимог ДСТУ ISO/IEC 17025.
ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ ЙОДУ
ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
Правила готування титрованого розчину йоду та визначення його молярної концентрації
Якщо в методиці готування титрованого розчину (далі — розчин) наведено конкретне значення маси реактиву, то отримане її значення не повинно відрізнятися від поданого більше ніж на ± 5 % і похибка визначення маси має бути не більше ніж 0,1 % від отриманого значення маси.
Засоби вимірювання мають бути повіреними або відкаліброваними в установленому порядку. Мірний скляний посуд (мірні колби, бюретки та піпетки), який використовують під час готування розчинів та визначання їхньої молярної концентрації, градуюють згідно з додатком А принаймні один раз на рік.
Для готування розчинів з іншими концентраціями компонентів, ніж та, що зазначена в цьому стандарті, використовують таку саму процедуру готування та визначання молярної концентрації, але масу наважок та об’єм реагентів пропорційно змінюють.
Для перемішування розчинів використовують мішалки. Частини мішалок, які контактують з розчинами, має бути виготовлено з матеріалів, які не реагують з розчинами.
Для готування розчинів використовують реактиви кваліфікацій «хімічно чистий» (далі — х. ч.) або «чистий для аналізу» (далі — ч. д. а.).
Дозволено використовувати тиглі, виготовлені з іншого, ніж платина, матеріалу, який не взаємодіє з речовинами за температури прожарювання і є стійким до впливу такої температури.
Вільну від газів воду готують згідно з додатком Б.
ЗГотують розчини та визначають їхню молярну концентрацію за таких умов:
температура навколишнього середовища від 15 °С до 25 °С;
відносна вологість повітря до 80 %;
атмосферний тиск від 84 кПа до 106 кПа.
Розчини індикаторів готують згідно з ГОСТ 4919.1. Допоміжні реактиви та розчини готують згідно з ГОСТ 4517.
Температуру, за якої визначають молярну концентрацію титрованого розчину, має бути зафіксовано. Якщо цей розчин використовують за температури іншої, ніж температура, за якої визначали його молярну концентрацію, значення цієї молярної концентрації коригують відповідно до поправок, наведених у додатку В.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування титрованого розчину йоду та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:
шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (105 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
бюретку місткістю 50 см3 — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;
стакан будь-якого типу та виконання, місткістю 800 см3 — згідно з ГОСТ 25336;
лійку типу ВФ-1 (ПОР 100) або ВФ-2 (ПОР 100) — згідно з ГОСТ 25336;
колбу Кн-1—500—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;
тигель платиновий з кришкою — згідно з ГОСТ 6563;
ексикатор будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25336;
воду для застосування в лабораторіях, будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;
вільну від газів воду, свіжоприготовану — згідно з додатком Б;
силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолоджений в ексикаторі;
йод — згідно з ГОСТ 4159;
калію йодид — згідно з ГОСТ 4232;
натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;
розчин з масовою часткою натрію гідроксиду 40 г/дм3 у воді, вільній від газів;
натрій вуглекислий кислий — згідно з ГОСТ 4201;
миш’яку (III) оксид — згідно з ГОСТ 1973;
сірчану кислоту — згідно з ГОСТ 4204;
водний розчин сірчаної кислоти, приготований змішуванням сірчаної кислоти і води для застосування в лабораторіях у співвідношенні 1 : 35;
крохмаль водорозчинний — згідно з ГОСТ 10163;
розчин з масовою часткою крохмалю водорозчинного 0,5 % у воді для застосування в лабораторіях;
натрій серноватистокислий 5-водний — згідно з ГОСТ 27068;
титрований розчин натрію тіосульфату з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 — згідно з розділом 6.
Примітка 1. Миш'яку (111) оксид очищують згідно з додатком Г.
Примітка 2. Молярну концентрацію розчину натрію тіосульфату 5-водного визначають згідно з розділом 6.
Методика готування титрованого розчину йоду
Зважують 12,7 г йоду та 60 г калію йодиду і вміщують ці речовини в стакан. Додають ЗО см3 води для застосування в лабораторіях (далі — вода). Розчин перемішують до повного розчинення йоду та калію йодиду. Додають 470 см3 води. За допомогою лійки фільтрують розчин. Промивають лійку 15 см3 води. Фільтрат і промивну воду переносять у мірну колбу. Об’єм розчину в колбі доводять до позначки водою та перемішують розчин.
Методика визначення молярної концентрації титрованого розчину йоду
У платиновий тигель вміщують 1 г миш’яку (III) оксиду. Висушують миш’яку (III) оксид за температури (105 ± 5) °С упродовж 1 год. Охолоджують тигель з миш’яку (III) оксидом до температури (20 ± 5) °С в ексикаторі, заповненому силікагелем.
Зважують (0,20 ± 0,01) г висушеного миш’яку (III) оксиду і переносять реактив у конічну колбу. Додають у колбу 10 см3 розчину натрію гідроксиду. Після повного розчинення миш’яку (III) оксиду в колбу додають 100 см3 води і 10 см3 розчину сірчаної кислоти. Перемішуючи, повільно додають у колбу натрій вуглекислий кислий до припинення виділення бульбашок вуглекислого газу. Після цього додають ще 2 г натрію вуглекислого кислого. Перемішують уміст колби до повного розчинення натрію вуглекислого кислого.
Додають у колбу 2 см3 розчину крохмалю. За допомогою бюретки титрують розчин у колбі розчином йоду до утворення стійкого синього кольору.
Записують об’єм розчину йоду, використаного під час випробовування.
Правила опрацювання результатів випробування
Молярну концентрацію розчину йоду С|2 у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (1):
10,10918-mAs о
■>' й— ' (1)
*2
де тлзго3 — маса миш’яку (III) оксиду, використаного під час випробовування, г;
УІ2 — об’єм розчину йоду, використаного під час випробовування, см3;
10,10918 — величина співвідношення між кількістю кубічних сантиметрів в 1 дм3 та кількістю грамів, що відповідають 1 молю миш’яку (III) оксиду, см3 • моль/(дм3 • г).
Правила оформлення результатів випробування
Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Правила зберігання та використання титрованого розчину йоду
Розчин зберігають у пляшці з темного скла, закритій скляною пробкою, у прохолодному місці. Під час видалення розчину з посудини потрібно уникати впливу газів та водяної пари, що є в повітрі лабораторії. Для цього повітря, яке заміщує видалену з посудини частину розчину, потрібно пропускати через осушувальну трубку, яка містить секції, заповнені поглиначем хімічним вапняним згідно з ГОСТ 6755 (розмір частинок від 0,8 мм до 2 мм), щавлевою кислотою згідно з ГОСТ 22180 та безводним хлоридом кальцію згідно з ГОСТ 450 (розмір частинок від 2 мм до 5 мм).
Молярну концентрацію титрованого розчину йоду визначають один раз на десять діб.
Примітка 3. Якщо для виготовлення титрованого розчину використовують 25 г йодиду калію, молярну концентрацію визначають один раз на дві доби.
Якщо титрований розчин використовують за температури, яка відрізняється від температури, за якої визначали його молярну концентрацію (цю температуру фіксують у робочому журналі та на маркованні пляшки з титрованим розчином), до отриманого значення концентрації розчину вносять поправку відповідно до додатка В.
Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації розчину йоду з номінальним значенням 0,05 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0004 моль/дм3. Експериментальний середній квадратичний відхил (далі — СКВ) результатів такого вимірювання становить 0,0002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 32.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації розчину йоду з номінальним значенням 0,05 моль/дм3, отриманими одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0008 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 16.
Характеристики відтворюваності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації розчину йоду з номінальним значенням 0,05 моль/дм3, отриманими різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 15.
ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ НАТРІЮ ТІОСУЛЬФАТУ ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
Правила готування титрованого розчину натрію тіосульфату та визначення його молярної концентрації
Готують титрований розчин натрію тіосульфату та визначають його молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:
шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (120 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;
тигель платиновий — згідно з ГОСТ 6563;
бюретку місткістю 50 см3 — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);
колбу Кн-1—500—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;
ексикатор будь-якого типу;
силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолоджений в ексикаторі;
калію йодид — згідно з ГОСТ 4232«
натрій вуглекислий кислий — згідно з ГОСТ 4201;
воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;
вільну від газів воду, свіжоприготовану — згідно з додатком Б;
соляну кислоту — згідно з ГОСТ 3118;
крохмаль водорозчинний — згідно з ГОСТ 10163;
розчин з масовою часткою крохмалю 0,5 %, водорозчинного у воді;
натрію тіосульфат 5-водний — згідно з ГОСТ 27068;
натрій вуглекислий — згідно з ГОСТ 83;
калій двохромовокислий — згідно з ГОСТ 4220, перекристалізований.
Примітка 4. Калій двохромовокислий двічі перекристалізовують з водного розчину. Розчинність калію двохромовокислого у воді за температури 20 °С становить 12,3 г на 100 см3 води, за температури 100 °С —103 г на 100 см3 води.
