Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 1) методом.
При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в 15 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, добавляя 2 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300) и 0,5 см3 раствора азотной кислоты (вместо 1 см3).
Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 2,00 г препарата, 2 см3 этилового спирта и 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1,
для препарата чистый — 0,040 мг С1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001 %—для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 0,002 %—для препарата чистый.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00016 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.3. (Исключены, Изм. № 3).
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, фотометрически.
При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят по ГОСТ 10555 без добавления раствора соляной кислоты. Допускается проводить определение в мерной колбе с использованием резиновой пробки, закрытой полиэтиленовой пленкой.
Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1 см3 этилового спирта, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 раствора аммиака.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг Fe,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Fe,
для препарата чистый — 0,03 мг Fe.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения (табл. 2).
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 также указаны в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля, % |
Допускаемое расхождение d абс., % |
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности А , % абс. |
|
510—4 |
1,010-4 |
±2-10-4 |
|
1-10—3 |
1,5-10-4 |
±1-10-4 |
|
310—3 |
4-10-4 |
±3-10-4 |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом визуально-колориметрически.
При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 по ГОСТ 9147 или чашу 40(50) по ГОСТ 19908, прибавляют 0,5 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10 %, выпаривают на водяной бане досуха, нагревают на электрической плитке до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 5 мин.
Остаток охлаждают и растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) при нагревании на водяной бане. Раствор количественно переносят 15 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг РЬ,
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,040 мг РЬ,
1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.
Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массовой доли марганца
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х. ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10 %.
Раствор, содержащий Мп; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNO3) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см3 воды прибавляют при перемешивании 100 см3 азотной кислоты и 70 см3 ортофосфорной кислоты. Смесь кипятят 10 мин и охлаждают.
Пипетки градуированные вместимостью 2 и 5 см3.
Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.
Чаша 100 по ГОСТ 19908.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
Проведение анализа
4,00 г препарата помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, смачивают 0,5 см3 раствора углекислого натрия, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на плитке нагревают до удаления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 15 см3 горячей (70—80 °С) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют пипеткой вместимостью 2 см3 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра, 2,00 г надсернокислого аммония, нагревают в стакане с горячей водой (70—80 °С) в течение 10 мин и охлаждают. Допускается проводить определение в колбе Кн-2—50—22(34) по ГОСТ 25336.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,002 мг Мп,
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг Мп,
для препарата чистый — 0,008 мг Мп,
15 см3 смеси кислот, 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра и 2,00 г надсернокислого аммония,
Примечания:
Для определения массовой доли марганца следует применять тщательно промытую и пропаренную посуду.
При необходимости в результат анализа вводят поправку на содержание марганца в применяемом количестве углекислого натрия, определяемую контрольным опытом.
3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 6—1, 11—1, 11—6.
Группа фасовки: V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. В грузовые документы вносят характеристику «Окислитель».
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги». На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 5, подкласс 5.1, чертеж 5, классификационный шифр 5113); серийный номер ООН — 1444.
4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Препарат хранят в сухих, закрытых складских помещениях.
Не допускается хранить надсернокислый аммоний в одном помещении с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Надсернокислый аммоний — негорючий пожароопасный продукт, обладающий окислительными свойствами. При 80 °С и выше он разлагается с выделением кислорода, который активно окисляет легколетучие вещества, вызывая их загорание, поэтому его хранение с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами в одном помещении склада не допускается.
Для тушения возможного загорания упаковки с препаратом следует применять распыленную воду. Для предотвращения растекания жидких продуктов превращения надсернокислого аммония при пожаре и увеличения масштабов огня в складских помещениях должны быть устроены бортики или пандусы. При работе в лаборатории следует использовать поддоны.
Надсернокислый аммоний способен вызывать астму, изменения в крови, экземы и дерматиты.
ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения — 0,5 мг/дм3 (показатель вредности — санитарно-токсикологический) .
При работе с надсернокислым аммонием необходимо применять средства индивидуальной защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
При попадании надсернокислого аммония на кожу необходимо сразу же промыл» пораженное место обильным количеством воды. При попадании в глаза тоже немедленно промыть большим количеством воды и обратиться к врачу.
Помещения, в которых проводят работы с надсернокислым аммонием, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор ОН. Власова
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 28.10.98. Подписано в печать 01.12.98. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,87. Тираж 156 экз. С1502. Зак. 825.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
