---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА МУРАВЬИНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5848-73

И

БЗ 5-92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваУДК 547.29-41(083.74) Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
5848—73

еактивы
КИСЛОТА МУРАВЬИНАЯ
Технические условия

Reagents.

Formic acid.
Specifications

ОКП 26 3411 0320 04

Дата введения 01,07.74

Настоящий стандарт распространяется на муравьиную кислоту, представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость с рез­ким запахом, смешивающуюся с водой во всех соотношениях, ра­створимую в спирте и эфире.

Формула: эмпирическая СН₂О₂

О структурная Н—С

ОН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—46,03.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Муравьиная кислота должна быть изготовлена в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Перепечатка воспрещена

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.1. Муравьиная кислота относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концент­рация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 1 мг/м³. Определение паров муравьиной кисло­ты в воздухе проводят йодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары Мура1й>иной кислоты действуют раздражающе на слизистую обо­лочку верхних дыхательных путей и глаз; муравьиная кислота вы­зывает также ожог кожи.

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

' - Первая, помощь при ожога?:— обильное промывание,.водой.

- ■(а'З.ч.Прмещщшя, ri которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы; общей приточно-вытяжной механичес-кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории. '

1а.4. Муравьиная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость •с температурой вспышки 60 °С, температурой самовоспламенения 504°С.

Водный раствор, содержащий 85% муравьиной кислоты, явля­ется горючей жидкостью с температурой вспышки (в открытом тигле) 71 °С, температурой воспламенения 83 °С.

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять распыленную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация тех­нологического оборудования^

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Приемку производят по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю сульфатов, сульфитов, хлоридов, тяже­лых металлов и аммония изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Йзм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

•бюретка 1(2)—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 20292’—74;

колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336—82;

колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 2—2—25(20) или 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;

стаканчик по ГОСТ 25336—82;С. 4 ГОСТ 5848-73

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;

натрия гидроокись По ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Около 2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике, содержа­щем 10—15 см³ воды, и количественно переносят в мерную колбу,, в которую предварительно налито 50—100 см³ воды. Объем рас­твора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. •

20—25 см³ полученного раствора помещают пипеткой в кони­ческую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 15—30 с.

Массовую долю муравьиной кислоты (X) в процентах вычис­ляют по формуле

_vV-0,0046026-250-100

V^m

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), израсходо­ванный на титрование, см³;

0,00460'26 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см³ раствораі гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), г;

Vi—объем раствора муравьиной кислоты, взятый для титрования, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,. рйвное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из объема 41,5 см³ (50 г) в чашке из прозрачного кварцевого стекла вместимостью 50—80 см³ (ГОСТ 19908—90) или чашке из платины вместимостью 63—65 см³ (ГОСТ 6563—75). Остаток сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.10.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) мето­дом.

При этом 2,1 см³ (2,5 г) препарата пипеткой 6(7)—2—5 (ГОСТ 20292—74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 0,5 см³ раствора 10-водного углекислого натрия (ГОСТ 84—76) с массовой долей 1% и выпаривают досуха на во­дяной бане. Остаток растворяют в 10 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72), содержащий 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Раствор переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 26 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа—0,025 мг SO₄,

Г для препарата чистый — 0,025 мг SO₄,

0,5 см³ раствора 10-водного углекислого натрия с массовой до­лей 1%, 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет­рическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

При этом 8,3 см³ (10 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 28,5 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 106? 1.7—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа— 0,05 мг С1,

для препарата чистый — 0,05 мг С1.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2,3).

, Определение проводят по ГОСТ 10555—75.

При этом 4,1 см³ (5 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют, в 20 см³ воды, нейтрализуют 5 см³ раствора аммиака и далее определение проводят сульфоса­лициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;

для препарата чистый — 0,005 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 17319—76.

При этом остаток, полученный по п. 3.6, растворяют в 30 см¹ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа —- 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый 0,02 мг РЬ.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

( Измененная редакция, Изм. № 1,2,3).

бюретка 1—2—5—0,02 или 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-1—100—29/32 ТХС и Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336 82*

пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74;

термометр с ценой деления 1 °С;

холодильник ХПТ 1(2)—200(400)—29/32 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1 (3)—25 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

ртути окись желтая по ГОСТ 5230—74;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

0,85 см³ (1 г) препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 100 см³, прибавляют 26 см³ воды и 8 г желтой окиси ртути. Колбу соединяют с обратным холодильником и укрепляют На высоте 7—9 см над электроплиткой с регулируемым нагревом. Содержимое колбы нагревают так, чтобы вначале, пока разло­жение муравьиной кислоты идет интенсивно и происходит значи­тельное выделение газов, температура под колбой была ПО— 120 °С. Нагревание длится 30—40 мин. Если при этом осадок в колбе станет серым, то колбу слегка охлаждают и добавляют еще 1—2 г желтой окиси ртути. Затем колбу с холодильником опускают на 5—6 см ниже и продолжают нагревать еще 20— 30 мин при Г20—140 °С. Осадок в колбе после разложения дол­жен быть серовато-желтого цвета.