---

БЗ 12-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4160-74

Издание официальное

f Глея.

-

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.32'141-41:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ

Технические условия ГОСТ

4160-74

Reagents. Potassium bromide.
Specifications

РКП 26 2113 0120 07

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на бромистый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок; растворим в воде, трудно растворим в спирте, него­рюч, нетоксичен.

Формула КВг.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 118,99.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Бромистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стан­дарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям бромистый калий должен соответствовать нормам, ука­занным в табл. 1. „ - .

Таблица 1

П

Издание официальное
★

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиОкончание табл. 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Определение массовой доли общего азота, броматов, йодидов, бария, железа, тяжелых метал­лов и кальция изготовитель проводит в каждой 10-й партии, массовой доли магния — по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ- 500г-М, ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и обо­рудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

дифенилкарбазон, раствор в спирте с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

кислота азотная, не содержащая оксидов азота; готовят по ГОСТ 4517;

ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор концентрации с (1/2 Hg₂(NO₃)₂ х х 2Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3;

бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по НТД;

цилиндр 1—50(100) по ГОСТ 1770.

Около 0,3000 г препарата, высушенного по п. 3.4, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты и титруют раствором 2-водной азотнокислой ртути (I). Не доходя до точки эквивалентности на 2—3 см³ (по теоретическому расчету), прибавляют 0,2 см³ раствора дифенилкарбазона и продолжают титрование до резкого перехода голубовато-зеленой окраски образовавшейся суспензии в синюю или сине-фиолетовую.

Массовую долю бромистого калия (А) в процентах вычисляют по формуле

_vV 0,0119 100 _v

л = Лі • 3,э5о,

т ¹’ ’

где V — объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм³, израс­ходованный на титрование, см³;

— массовая доля хлоридов в препарате, найденная по настоящему стандарту, %;

т — масса навески препарата, г;

0,0119 — масса бромистого калия, соответствующая 1 см³ раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

3,356 — коэффициент пересчета хлоридов (С1) на бромистый калий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.

35,00 г препарата химически чистого и 20,00 г препарата чистого для анализа или чистого поме­щают в стакан и растворяют в воде (объем воды для растворения препарата химически чистого состав­ляет 250 см³, для препарата чистого для анализа или чистого 150 см³). Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,

для препарата чистый — 2,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 50 % для препарата квалификации х.ч. и ч. д. а. и ± 30 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р= 0,95.

Около 1,0000 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания типа СП (ГОСТ 25336), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до посто­янной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:

для препарата химически чистый — 2 мг;

для препарата чистый для анализа — 3,5 мг;

для препарата чистый — 10 мг.

Остаток сохраняют для определения бромистого калия по п.3.2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим мето­дом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 2 %;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий броматы (ВгО₃); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации ВгО₃ — 0,01 мг/см³;

колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по НТД;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора йодистого калия, 5 см³ раствора серной кислоты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализиру­емого раствора, наблюдаемая через 30 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,006 мг ВгО₃,

для препарата чистый для анализа — 0,016 мг ВгО₃,

для препарата чистый — 0,016 мг ВгО₃,

1. см³ раствора йодистого калия и 5 см³ раствора серной кислоты.

   1. ; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

бензол по ГОСТ 5955 или хлороформ технический по ГОСТ 20015;

бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5 %;

кислота муравьиная по ГОСТ 5848, раствор с массовой долей 20 %;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %;

раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации J — 0,001 мг/см³;

колбы Кн-2-50-22 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 2—2—20 и 4(5)—2—1(2) по НТД;

пробирка П1-16-150 ХС или П4-25-14/23 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Затем прибавляют 0,2 см³ раствора серной кислоты, 0,1 см³ раствора йодистого калия, перемеши­вают, прибавляют 1 см³ бензола или хлороформа, сильно встряхивают несколько раз и оставляют до расслоения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органичес­кого слоя анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски органического слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,002 мг J,

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг J,

0,1 см³ бромной воды, 0,2 см³ раствора муравьиной кислоты, 0,2 см³ раствора серной кислоты, 0,1 см³раствора йодистого калия, 1 см³ бензола или хлороформа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).