---

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометри­ческим (способ 1) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO,,

для препарата чистый — 0,05 мг SO₄,

1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3,0 см³ раствора крахмала и 3,0 см³ раствора хлорида бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

аммиак водный по ГОСТ 3760;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1;

кислота серная по ГОСТ 4204;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3;

бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517;

водорода пероксид по ГОСТ 10929;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор;

раствор, содержащий хлориды (С1), готовят по ГОСТ 4212;

бюретка 1(2)—10—0,05 по НТД;

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетка 6(7)—2—5 по НТД;

стакан Н-2-150 ХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

мешалка магнитная;

иономер ЭВ-74 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками;

насыщенный хлорсеребряный электрод сравнения с электролитическим ключом, наполненным насыщенным раствором калия азотнокислого;

серебряный электрод индикаторный, изготовляется из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1 — 1,5 мм в виде спирали или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность серебряного электрода чистят тонкой наждачной бумагой и погружа­ют в раствор азотной кислоты до выделения пузырьков на поверхности металла. При повторном использовании серебряный электрод помещают последовательно в раствор аммиака для растворения налета азотнокислого серебра и в раствор азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Около 1,0000 г препарата, предварительно высушенного до постоянной массы в сушильном шкафу при 105—110 °С, помещают в коническую колбу (с меткой на 30 см³), растворяют в 25 см³ воды, осторожно прибавляют пипетками 3 см³ серной кислоты и 1 см³ пероксида водорода. Раствор нагревают на электрической плитке, покрытой асбестом, или песчаной бане до обесцвечивания ра­створа, охлаждают, затем осторожно прибавляют еще раз 1 см³ пероксида водорода и продолжают нагревание до полного удаления брома (проба йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем анализи­руемого раствора не менее 30 см³. Раствор охлаждают, количественно переносят 70 см³ воды в стакан, прибавляют пипеткой 5 см³ раствора, содержащего хлориды (соответствуют 5 мг С1) и перемешивают. В стакан с раствором помещают электроды и при перемешивании раствора магнитной мешалкой титру­ют раствором азотнокислого серебра до скачков потенциала. Сначала титруют оставшийся бром-ион (первый скачок потенциала), затем хлор-ион (второй скачок потенциала). Вблизи скачков потенциала раствор азотнокислого серебра следует прибавлять по каплям. Разность потенциалов считают устано­вившейся, если она не меняется в течение 1 мин.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. При этом 100 см³ воды помещают в стакан, прибавляют пипетками 3 см³ серной кислоты, 5 см³раствора, содержащего хлориды (соответ­ствуют 5 мг С1) и при перемешивании раствора магнитной мешалкой титруют раствором азотнокисло­го серебра до скачка потенциала.

Массовую долю хлоридов (А)) в процентах вычисляют по формуле

(Г- Pj-K₂)- 0,003546 100
т

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см³;

И, — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), см³;

К₂ — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование контрольного опыта, см³;

0,003546 — масса хлоридов, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование К(К_р К₂) в кубических сантиметрах вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

где V_H— объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дм³, соответствующий точке начала скачка потенциала, см³;

А — разность потенциалов после скачка, мВ;

В — разность потенциалов до скачка, мВ;

0,1 — интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,03 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16 %;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

раствор, содержащий барий (Ва); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Ва — 0,01 мг/см³;

колба Кн-2-50-22 ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по НТД;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. №1,3).

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем прибавляют при перемешивании 5 см³ спирта и 1 см³ раствора серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция ана­лизируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,03 мг Ва,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг Ва,

5 см³ спирта и 1 см³ раствора серной кислоты.

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555. При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, переносят количественно в мерную колбу и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,005 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см³), растворяют в 15 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

Далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колори­метрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых ме­таллов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 10 %;

ацетон по ГОСТ 2603;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

магнезон ХС, ацетоновый раствор с массовой долей 0,01 %, применяют не ранее чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4—5 недель;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят ра­створ, содержащий 0,01 мг/см³ Mg;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 50 %;

пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—5(10) по НТД;

пробирки П1—16—150 ХС или П4—25—14/23 по ГОСТ 25336.

0,50 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 5 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора хлористого аммония, 0,4 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ ацетона,

1. см³ раствора магнезона ХС, 1 см³ раствора аммиака, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0025 мг Mg,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг Mg,

1 см³ раствора хлористого аммония, 0,4 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ ацетона, 1 см³ раствора магнезона ХС и 1 см³ раствора аммиака.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

горелка;

распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий Na и Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией Na — 0,1 мг/см³ — раствор А и с массовой концентрацией Са — 0,01 мг/см³ — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде:

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)—2—2, 6(7)—2—5, 6(7)—2—10 и 6(7)-2-20 по НТД.

В шесть мерных колб помещают по 20 см³ воды и указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм и Са—422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки приборов в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуата­ции проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси натрия или кальция.