---

^/7'Л

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНК СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4174—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

аРедактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 15.11.88 Подп. в печ. 29.12.88 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,65 уч.-изд. л.
Тираж 5000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 3025.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
ЦИНК СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ
Технические условия

Reagents.

Zinc sulphate, 7-aqueous.
Specifications

ОКП 26 2225 0280 02

ГОСТ
4174—77

Срок действия

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

с 01.0179

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-водный сернокислый цинк, представляющий собой белый кристалличе­ский порошок или кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимый в воде, нерастворимый в спирте.

Формула ZnSO4-7H₂O

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 287_;54.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взве­шивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры и лаборатор­ной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса 7-водного сернокислого цинка, соответствующая 1 см³ раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 М), составляет 0,014377 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 1%.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)—2—2(1) по ГОСТ 20292—74.

Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды и 0,5 см³ раствора серной кислоты. Стакан накрывают ча­совым стеклом* выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоян­ной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах за­писывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «химически чистый»— 1,5 мг;

для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг;

для препарата «чистый» — 5,0 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись, не содержащая NH₄, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий NH₄, готовят по ГОСТ 4212—76.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 2292—74.

Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74.

1,00 г препарата «химически чистый» помещают в цилиндр, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют раствор гидроокиси нат­рия до растворения образующегося осадка, доводят объем раст­вора водой до 40 см³ и прибавляют 1 см³ реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин желтая окраска анали­зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, при­готовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата «химически чистый» 0,01 мг NH₄ и тот же объем раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера или Несслера-Винклера.

Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74.

При этом 1,00 г препарата химически чистый и чистый для анализа или 0,50 г препарата чистый помещают в коническую кол­бу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ воды и далее опре­деление проводят с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируе­мого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленно­го одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг NO₃,

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг NO₃,

для препарата, «чистый» — 0,025 мг ЬЮз,

1. см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,

для препарата «чистый» — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, при­бавляя 10 см³ раствора аммиака вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг,

для препарата «чистый» — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа определение заканчивают фотометрически.

Пламенный фотометр, а также спектрофотометры на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем; допускается исполь­зование других приборов с аналогичными метрологическими харак­теристиками.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Горелка.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Распылитель.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212—76.

Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержа­щие по 0,1 мг/см³ натрия и кальция, — раствор А.

Все растворы, а также воду, пирменяемую для их приготов­ления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщатель­но перемешивают.

В пять мерных колб помещают по 20 см³ воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А.

Объем каждого раствора доводят водой до 100 см³ и тща­тельно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя ана­литическую линию кальция — 422,7 нм, натрия — 589,0—589,6 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке воз­растания содержания примесей.

Таблица 2

Затем проводят фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимального содержания примесей, и вычис­ляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого определения распыляют воду.