Г
СТАНДАРТ
ОСУДАРСТВЕННЫЙРЕАКТИВЫ
ХРОМ (III) АЗОТНОКИСЛЫЙ
9-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официально
е
БЗ 12-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М. Ривина, 3. М. Сульман, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.05.78 № 1271
ВЗАМЕН ГОСТ 4471-69
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
6.1 |
3.4.2, 3.7.1 |
||
|
3.4, 3.7.1 |
3.2.1 |
||
|
3.7.1 |
ГОСТ 10555-93 |
3.7.4 |
|
|
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1 |
3.4 |
||
|
3.4, 3.6.1 |
ГОСТ 10671.7—74 |
3.5 |
|
|
3.4 |
3.2.1 |
||
|
ГОСТ 3773-72 |
3.7.1 |
3.7.1 |
|
|
2.1, 3.1, 4.1 |
3.7.1 |
||
|
3.7.1 |
3.1а |
||
|
3.2.1 |
ГОСТ 25336—82 |
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.10 |
|
|
3.6.1 |
3.7.1 |
||
|
3.2.1 |
3.2.1 |
||
|
3.2.1, 3.6.1 |
3.1а |
||
|
3.3.1 |
3.2.1, 3.7.1 |
||
|
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.10 |
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1 |
||
|
3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.6.1, |
3.2.1 |
||
|
|
3.7.1 |
|
|
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3—89)
Редактор Т. А. Леонова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор О. Я. Чернецова
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.06.98. Подписано в печать 19.08.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,85.
Тираж 157 экз. С 991. Зак. 1315.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
УДК 546.763'175-41:006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
Х
гост
4471-78
Технические условия
Reagents. Chromic (III) nitrate nonahydrate. Specifications
ОКП 26 2214 0010 00
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на 9-водный азотнокислый хром (III), который представляет собой фиолетовые кристаллы; легко растворим в воде и спирте.
Формула Cr (NO3)3 • 9Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 400,15.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
9-водный азотнокислый хром (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям 9-водный азотнокислый хром (III) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма |
||
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2214 0012 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2214 ООП 10 |
||
|
1. Массовая доля 9-водного азотнокислого хрома (III) [Cr(NO3)3 • 9Н2О], %, не менее |
99 |
98 |
|
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,020 |
|
|
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,005 |
0,010 |
|
|
4. Массовая доля хлоридов (О), %, не более |
0,003 |
0,010 |
|
|
5. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более |
0,005 |
Не нормируется |
|
|
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,005 |
0,010 |
|
|
2,0-3,0 |
2,0-3,0 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Массовую долю нерастворимых в воде веществ и железа изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
П
Издание официальное
★
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиМЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
Определение массовой доли 9-в о д н о г о азотнокислого хрома (III)
Посуда, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3 • 5Н2О) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия и, осторожно, при перемешивании 1 см3 пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см3, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно в тех же условиях и с тем же количеством йодистого калия и раствора серной кислоты проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси йода в результат анализа вносят поправку.
Обработка результатов
Массовую долю 9-водного азотнокислого хрома (III) (X) в процентах вычисляют по формуле
vV 0,01334 100
т ’
где V — объем раствора 5-водного серноватисто кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;.
0,01334 — масса 9-водного азотнокислого хрома (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см3 воды, подкисленной 1 см3 раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 4 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 30 % для препарата чистый для анализа и 20 % — для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 35 % для препарата чистый для анализа и ± 15 % — для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли сульфатов
(Исключен, Изм. № 1).
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 35 см3 воды (по ГОСТ 6709); раствор нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 15 см3 раствора аммиака (по ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % и кипятят в присутствии кусочков неглазурованного фарфора или стеклянных капилляров в течение 5 мин. Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата — раствор А (раствор сохраняют для определения хлоридов).
см3 раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в выпарительную чашку (по ГОСТ 9147), прибавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты (по ГОСТ 3118), 1 см3 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83) с массовой долей 1 %, перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток дважды выпаривают с концентрированной соляной кислотой досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3 воды, фильтруют раствор через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 100 мл и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 10 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.4 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 30 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуальнонефелометрическим (способ 2) методом .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметри- ческим методом.
3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли аммонийных солей
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328; раствор с массовой долей 20 %, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517;
