Страница 2: ГОСТ 4471-78. Реактивы. Хром (III) азотнокислый 9-водный. Технические условия (67710)

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ NH₄.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.

1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу неглазурованный фарфор, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией и отгоняют 25 см³ раствора в цилиндр, содержащий 5 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты, прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг NH₄, 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера.

Спектрограф типа ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехсту­пенчатым ослабителем. Допускается применение других приборов с аналогичными метрологически­ми характеристиками.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 275/100.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Печь муфельная.

Спектропроектор типа ПС-18.

Ступки из органического стекла и агатовые.

Тигель по ГОСТ 9147.

Весы торсионные марки ВТ.

Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус; в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.

Графит порошковый особой чистоты.

Хрома окись, полученная из 9-водного азотнокислого хрома (III), содержащая минимальное количество примеси железа (основа); определяют методом добавок и учитывают при построении градуировочного графика.

Железа окись марки ос.ч 2-4 или 6—2.

Фотопластинки спектральные типа III, светочувствительностью 5—10 единиц.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватисТокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромис­того калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Приготовление анализируемой пробы

1,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают на плитке, а затем в муфель­ной печи при 900 °С в течение 1 ч.

Полученную окись хрома растирают в агатовой ступке с порошковым графитом 1:2.

Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Образцы готовят на основе окиси хрома, полученной из 9-водного азотнокислого хрома (III) прокаливанием на плитке, а затем в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч.

Головной образец с содержанием примеси железа 1 % готовят растиранием 0,028 г окиси железа и 1,972 г окиси хрома в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще 30 мин без добавления спирта.

I и II образцы готовят разбавлением головного образца в 10 раз основой (1 г образца и 9 г основы).

III образец готовят разбавлением предыдущего образца в два раза.

Каждый образец растирают с порошковым графитом 1:2.

ширина щели, мм 0,012

экспозиция, с 35

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5

Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10—12 А в течение 30 с.

После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего электрода (анода) вносят анализиру­емую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеску пробы определяют объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий примеси железа (248,3 нм) и линий сравнения (Сг — 260,3 нм или фон), пользуясь логарифми­ческой шкалой.

Для аналитической пары вычисляют разность почернений Д5:

Д5 = S - S ,
пр ср’

где 5_пр — почернение линий примеси железа;

5_ср — почернение линий сравнения или фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Л5

По значениям Д5' образцов для построения градуировочных графиков строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее ариф­метическое значение разности почернений AS

Массовую долю примеси железа в процентах находят по графику и результат умножают на 0,2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных опре­делений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Допускается проводить определение железа по ГОСТ 10555 роданидным методом с извлечени­ем органическим растворителем.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят спектрографическим мето­дом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (по ГОСТ 25336), ра­створяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9, 11 — 1 и 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного азотнокислого хрома (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 9-водный азотнокислый хром (III) — чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производствен­ных помещений 0,01 мг/м³ в пересчете на СгО₃. При увеличении концентрации может действовать раздражающе и прижигающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также пора­жать желудочно-кишечный тракт.

   2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы об­щей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории.