fjtCCf- a'sC /if L/C І -
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
АТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ІО-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 84—76
(СТ СЭВ 1749—79]
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
а
|
Реактивы |
ГОСТ |
|
НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ Ю-ВОДНЫЙ |
84-7612 |
|
Технические условия |
(СТ СЭВ 174.9—79) |
|
Reagents. Sodium carbonate 10-aqueous. Specifications |
Взамен ГОСТ 84—66 |
УДК 546.33'264—41 : 066.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Окп 26 2112 1060 03
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 июля 1976 г. N9 1662 срок действия установлен
с 01.07, 1977 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия ограничен до 01.01. 1988 г.
'
Группа Л51
Несоблюдение стандарта преследуется по закону J'cTjНастоящий’стандарт распространяется на реактив — 10-водный углекислый натрий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде.
Формула Na2CO3- ЮН20.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 286,14.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1749—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
|
Норма |
||
|
Химически чистый (X. ч.) окп 26 2112 1063 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 1062 |
Чистый (ч.) окп 26 2112 1061 |
|
|
1. Углекислый натрий (Na2CO3) а про- |
|
|
|
|
каленном препарате, %, не менее |
99,8 |
99,8 |
99,8 |
|
2. Потери при прокаливании, % |
62,8—63,8 |
62,3-64,2 |
61,7—64,6 |
|
3. Нерастворимые в воде вещества, |
|
|
|
|
%, не более |
0,002 |
0,003 |
0,010 |
|
4. Азот (N) — общее содержание из |
|
|
|
|
нитратов, нитритов и др., %, не более |
0,0005 * |
0,0005 |
0,0010 |
|
5. Кремнекислота($іО2), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,005 |
|
6. Сера общая в пересчете на SO4, |
|
|
|
|
%, не более |
0,001 |
0,001 |
0,006 |
|
7. Фосфаты (РО4), %, не более |
0,0003 |
0,0003 |
0,0020 ’ |
|
8. Хлориды (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0030 |
|
9. Алюминий (А1), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0030 |
|
10. Железо (Fe), %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
0,0010 |
|
11. Калий (К), %, не более. |
0,001 |
0,001 |
0,010 |
|
12. Кальций и магний в пересчете на |
|
|
|
|
Mg, %, не более |
0,004 |
0,006 |
0,020 |
|
13. Мышьяк (As), %, не более |
0,00001 |
0,00002 |
0,00003 |
|
14. Тяжелые металлы в пересчете на |
|
|
1 |
|
РЬ, %, не более |
0,0002 |
0,0003 |
0,0005 |
|
(Измененная редакция, Изм. № |
О- |
|
|
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть более 350 г.
а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
О п р ед е л е н и е содержания углекислого натрия в прокаленном препарате и потерь при прокаливании
Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная; 1 н. раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1 н. раствор;метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокис- лый натрий) (индикатор) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Проведение анализа .
. Около 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы (допускается проводить прокаливание в высокотемпературном сушильном шкафу при 270—300°С) и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и выдерживают в течение 24 ч в эксикаторе над концентрированной серной кислотой.
Остаток растворяют в 50 см3 воды и титруют 1 и. раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжевую; затем рас- ' твор нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин — для удаления углекислоты. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора' продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.3. Обработка результатов
3.2.3.). Содержание углекислого натрия в прокаленном препарате (X) в процейтах вычисляют по формуле
Х= У' °-°53' Ю°
m
где V — объем точно 1 н. раствора соляной или серной кислоты, израсходованный на титрование; см3;
m — масса прокаленного препарата, г;
0,053— количество углекислого натрия, соответствующее 1 см3 точно 1 н. раствора соляной или серной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
3.2.3.2. Потери при прокаливании (Х) в процентах вычисляют по формуле
X — • юо
где m — масса навески препарата, г;
m — масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
Определение содержания нерастворимых в воде веществПрименяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ПОР 16 или тигель с сетчатым дном и бумажным кружком из плотного беззольного фильтра.
Проведение анализа
50 г препарата для квалификации х: ч. и ч. д. а. или 25 г препарата для квалификации ч. взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 400 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном, шкафу при 100—105°С до постоянной массы.
При применении тигля с бумажным фильтром промывают его 100 см3 10%-ного раствора углекислого натрия, 100 см3 воды и сушат до постоянной массы в условиях определения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
• 100
*
где mi — масса навески анализируемого препарата, г; m —■ масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой величины.
Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка. При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата х. ч. —' 0,5 мг,
для препарата ч. д. а. — 0,7 мг,
для препарата ч. — 2,5 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Определение общей массовой доли азота — по ГОСТ 10671.4—74, при этом допускается использовать реактив Несслера- Винклера.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Пдоведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу прибора для дистилляции,, растворяют в воде и далее определение проводят, как описано при построении градуировочного графика.
Масса азота должна быть не более:
для препарата х. ч. — 0,025 мг,
для препарата ч. д. а. — 0,025 мг,
для препарата ч. — 0,050 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Определение содержания кремнекислоти— по ГОСТ 10671.1—74.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают в платиновой чашке с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола, нейтрализуют 20%-ным раство- роМ' серной кислоты до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям, при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с метками на 20 и 50 см3), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини (способ 1), не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание кремнекислоти не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.1—74 визуально — способ 2.
При разногласиях в оценке содержания кремнекислоти анализ проводят фотометрическим методом.
Определение общего содержания серы в пересчете на SO4 — по ГОСТ 10671.5—74
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа или 1 г препарата чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 26 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 бромной воды (насыщенный раствор, готовят по ГОСТ 4517—75), нагревают раствор до кипения и кипятят 2 мйй, охлаждают, нейтрализуют осторожно при перемешивании раствором соляной 'кислоты по лакмусовой бумажке и прибавляют 1 см3 избытка раствора соляной кислоты. Раствор кипятят до удаления брома, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общее содержание серы в виде сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый -т- 0,06 мг.
Допускается проводить определение общего содержания серы в виде сульфатов по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 3) из 5 г навески.
При разногласиях в оценке содержания общей серы анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение содержания, фосфатов—поГОСТ 10671.6—74.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), смачивают 6 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола (0,2%-ный раствор) и осторожно, по каплям, раствор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят до 15 см3, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,015 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,100 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н ие содержания хлоридов — по ГОСТ 10671.7—74
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помеЩают В коническую колбу' вместимостью 100 см3, растворяют в 35 см3 воды, прибавляют осторожно при перемешивании 5 см3 25%-ного раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты, и далее определение проводят фото- гурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.
