УДК 771.7 : 006.354 Группа У84


Г

ГОСТ
25664-83

Взамен
ГОСТ 5.1177—71

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТОЛ (4-МЕТИЛАМИНОФЕНОЛ СУЛЬФАТ]

Технические условия

Metol (para-iMethyl-Aminophenol Sulfate).
Specifications

окп 24 9521 01'00

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 марта 1983 г. № 1072 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на метол, применяемый для обработки кинофотоматериалов.

Метол представляет собой кристаллический порошок, раство­римый в воде, малорастворимый в спирте и нерастворимый в эфире. Формулы: эмпирическая СнН18О2^’2-Н25О4

структурная



I

NHCH3


■H

2SO4

2


ОН


м

Молекулярная

1971 г.)—344,40.

асса (по международным атомным массам
  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. М

      Издание официальное

      етол должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983

  1. По физико-химическим показателям метол должен соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя Норма

1. Внешний вид

Белые или почти белые кристал­лы или кристаллический порошок

2. Массовая доля метола

99,5

(C14HI8O2N2-H2SO4), %, не менее

3. Оптическая плотность водного раство-


ра, не более

0,08

4. Массовая доля воды и летучих вё-

0,25

ществ, %, не более

5. Массовая доля золы, %, не более

0,1

6. Содержание пара-аминофенол-сульфата

Должен выдерживать испыта­ния по п. 4.7

7. Массовая доля железа (Fe), %, не бо-


лее

0,005

8. Массовая доля тяжелых металлов в


пересчете на РЬ, %, не более

0,0015

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ



  1. Метол — горючее вещество.

Температура самовоспламенения аэрогеля 502 °С. Пылевоздуш­ная смесь взрывоопасна, нижний предел воспламенения 40 г/м3.

При загорании — тушить водой со смачивателем и пеной.

  1. Метол в соответствии с классификацией по ГОСТ 12.1.007—76 относится к 3-му классу опасности — вещество уме­ренно опасное.

  2. Метол проникает в организм через органы дыхания.

При работе с продуктом необходимо избегать его пыления и попадания на кожу. Для этого следует применять средства инди­видуальной защиты (защитные очки, противопылевые респирато­ры, специальная одежда), предохраняющие от попадания продук­та на кожные покровы и проникновения его в органы дыхания, а также соблюдать личную гигиену.

Все рабочие помещения должны быть обеспечены общеобмен­ной приточно-вытяжной вентиляцией, места наибольшего пыле­ния— местной вентиляцией. Ежесменно должна проводиться влажная уборка помещения.

При несоблюдении необходимых мер предосторожности метол может вызывать образование хронической профессиональ­ной интоксикации, а при попадании на кожу — экзему

  1. .ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Метол принимают партиями. Партией считают любое коли­чество продукта, однородного по своим показателям качества и сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование продукта;

наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;

номер партии;

количество мест в партии и их номера;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов и подтверждение о соответ­ствии требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

Масса партии должна быть не менее 20 кг.

  1. На соответствие качества метола требованиям настоящего «стандарта проверяют каждую упаковочную единицу партии.

  2. При получении неудовлетворительных результатов ана­лиза хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенной пробы.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. О т б о р проб

      1. Точечные пробы отбирают щупом сверху, из середины и со дна мешка.

      2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартова­ния до средней пробы.

Масса средней пробы должна быть не менее 0,2 кг.

Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку или пакет из полиэтиленовой пленки. На бан­ку или пакет наклеивают или вкладывают во внутрь этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии, даты изго­товления, места и даты отбора пробы.

  1. Внешний вид продукта определяют визуально.

  2. Определение массовой доли метола

    1. Реактивы и растворы

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.

о-Фенантролин по нормативно-технической документации, ут­вержденной в установленном порядке.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, ч.д.а., 0,05 н. раствор.

Раствор ферроина готовят по ГОСТ 4919.1—77 из сернокисло­го 7-водного железа (II) и о-фенантролина.

Церий сернокислый окисный, 0,05 н. раствор или церий-аммо­ний сернокислый, 0,05 н. раствор, готовят следующим образом: 20,2 г окисного сернокислого церия или 31,7 г сернокислого церия- аммония растворяют в 1 дм3 подкисленной воды (970 см3 воды и 30 см3 кислоты серной). 25 см3 полученного раствора соли церия помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3 с притертой пробкой, добавляют 0,5 см3 раствора ферроина и титруют раство­ром соли Мора до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубоватую, а затем в оранжево-красную.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле где V — объем раствора соли церия, взятый для титрования, см3;

V1 — объем точно 0,05 н. раствора соли Мора, израсходован­ный на титрование, см3.

  1. Проведение анализа

0,1 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, рас­творяют в 200 см3 воды, охлажденной до (10—12) °С, прибавляют две капли раствора ферроина и титруют раствором соли церия до перехода оранжевой окраски в светло-желтую, неизменяющуюся в течение 15 с.

  1. Обработка результатов

Массовую долю метола (X) в процентах вычисляют по фор­муле

* =К- У-0,004305 JOq

m

где К — коэффициент поправки к нормальности раствора соли церия (IV);

V — объем 0,05 н. раствора соли церия (IV), израсходован­ный на титрование, см3;

0,004305 — масса метола, соответствующая 1 см3 точно 0,05 н. рас­твора соли церия, г;

m масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

  1. Определение оптической плотности вод­ного раствора

    1. Приборы, посуда, реактивы

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

  1. Проведение анализа

  1. г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, перемешивают, растирая комочки палочкой до полного рас­творения метола.

Измерение проводят через 10 мин после добавления воды.

Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к во­де при толщине поглощающего свет слоя 20 мм и максимуме про­пускания светофильтра (490± 10) нм.

  1. Определение массовой доли воды и лету­чих веществ

    1. Аппаратура и реактивы

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые диаметром 50—65 мм, высотой (30± 1,5) мм.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, прокаленный.

  1. Проведение анализа

2 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в стаканчике, предварительно высушенном и взвешенном с погреш­ностью не более 0,0002 г, сушат в сушильном шкафу при (100±5) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с закрытой крышкой. Метол сушат до постоянной массы.

  1. Обработка результатов

Массовую долю воды и летучих веществ (Л)) в процентах вы­числяют по формуле

y _ (m—wtJ-lOO

где m масса метола до высушивания, г;

mi масса метола после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,02 % •

  1. Определение массовой доли золы

    1. Аппаратура и реактивы

Тигли фарфоровые № 5—6 по ГОСТ 9147—80.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, прокаленный.

  1. Проведение анализа

2 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фар- форовом тигле, предварительно прокаленном до постоянной мас­сы и охлажденном в эксикаторе, нагревают на электрической плит­ке до обугливания метола. Затем помещают в муфельную печь, постепенно увеличивая нагрев до полного выгорания частичек угля, после чего прокаливают при (600±5) °С в течение часа, ох­лаждают в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут различаться более чем на 0,0005 г.

  1. Обработка результатов

Массовую долю золы (Х2) в процентах вычисляют по формуле

100
m

где m масса навески метола, г;

— масса остатка после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,01 %.

  1. Определение содержания пара-аминофе- нолсульфата

    1. Приборы, реактивы, растворы и посуда

Колориметр фотоэлектрический, со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм.

Кювета с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Резорцин фармакопейный, 10%-ный раствор, свежеприготов­ленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а., 1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3.

Цилиндр измерительный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 см3.

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104—80.

  1. Проведение анализа

  2. г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 дистиллированной воды, энергично перемешивают в течение 1 мин и сразу филь­труют.

0,2 см3 полученного раствора помещают в цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раство­ра резорцина, 0,6 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют в покое.

Через 10 мин измеряют величину оптической плотности раство­ра по отношению к воде при толщине поглощающего слоя 30 мм и максимуме пропускания светофильтра (490± 10) нм.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если величина оптической плотности раствора будет не более 0,21.

  1. Определение массовой доли железа

    1. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., раствор плотностью 1,12 г/см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10 %-ный раствор.

Бумага индикаторная, универсальная по нормативно-техничес­кой документации.

  1. Проведение анализа

1,0 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в фарфоровый тигель и нагревают на электрической плитке до обугливания метола, а затем в муфельной печи выдерживают 3—4 ч при (400—500) °С.

После охлаждения в тигель добавляют 1 см3 соляной кислоты,, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до рас­творения остатка.

Раствор из тигля количественно переносят в колбу вмести­мостью 50 см3, смывают его с часового стекла и тигля водой и нейтрализуют избыточную кислотность раствором аммиака по- универсальной индикаторной бумаге до pH 2.

Объем раствора доводят до 20 см3 и тщательно перемешивают.

Далее определение и расчет ведут по ГОСТ 10555—75 (опре­деление с предварительным восстановлением солянокислым гидро­ксиламином) .

    1. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов в пересчете на РЬ

      1. Приборы, посуда, реактивы и растворы по п. 4.8.1

      2. Проведение анализа — по п. 4.8.2 с нейтрализацией ра­створом аммиака до pH -7. Далее определение ведут по ГОСТ 17319—76 (визуально-колориметрическое определение).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Метол упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82, вложенные в бумажные мешки марки НМ или БМ по ГОСТ 2226—75; затем бумажные мешки упаковывают в тканевые мешки по нормативно-технической документации. Горло­вину полиэтиленового мешка заваривают или завязывают шпага­том, а бумажный и тканевый мешок зашивают машинным спосо­бом или бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок завязывают шпагатом и пломбируют.