УДК 771.7 : 006.354 Группа У84
Г
ГОСТ
25664-83
Взамен
ГОСТ 5.1177—71
МЕТОЛ (4-МЕТИЛАМИНОФЕНОЛ СУЛЬФАТ]
Технические условия
Metol (para-iMethyl-Aminophenol Sulfate).
Specifications
окп 24 9521 01'00
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 марта 1983 г. № 1072 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на метол, применяемый для обработки кинофотоматериалов.
Метол представляет собой кристаллический порошок, растворимый в воде, малорастворимый в спирте и нерастворимый в эфире. Формулы: эмпирическая СнН18О2^’2-Н25О4
структурная
I
NHCH3
■H
2SO42
ОН
м
Молекулярная
1971 г.)—344,40.
асса (по международным атомным массамТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
М
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
По физико-химическим показателям метол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя Норма
1. Внешний вид |
Белые или почти белые кристаллы или кристаллический порошок |
2. Массовая доля метола |
99,5 |
(C14HI8O2N2-H2SO4), %, не менее |
|
3. Оптическая плотность водного раство- |
|
ра, не более |
0,08 |
4. Массовая доля воды и летучих вё- |
0,25 |
ществ, %, не более |
|
5. Массовая доля золы, %, не более |
0,1 |
6. Содержание пара-аминофенол-сульфата |
Должен выдерживать испытания по п. 4.7 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не бо- |
|
лее |
0,005 |
8. Массовая доля тяжелых металлов в |
|
пересчете на РЬ, %, не более |
0,0015 |
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Метол — горючее вещество.
Температура самовоспламенения аэрогеля 502 °С. Пылевоздушная смесь взрывоопасна, нижний предел воспламенения 40 г/м3.
При загорании — тушить водой со смачивателем и пеной.
Метол в соответствии с классификацией по ГОСТ 12.1.007—76 относится к 3-му классу опасности — вещество умеренно опасное.
Метол проникает в организм через органы дыхания.
При работе с продуктом необходимо избегать его пыления и попадания на кожу. Для этого следует применять средства индивидуальной защиты (защитные очки, противопылевые респираторы, специальная одежда), предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы и проникновения его в органы дыхания, а также соблюдать личную гигиену.
Все рабочие помещения должны быть обеспечены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией, места наибольшего пыления— местной вентиляцией. Ежесменно должна проводиться влажная уборка помещения.
При несоблюдении необходимых мер предосторожности метол может вызывать образование хронической профессиональной интоксикации, а при попадании на кожу — экзему
.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Метол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества и сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование продукта;
наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;
номер партии;
количество мест в партии и их номера;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных анализов и подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
Масса партии должна быть не менее 20 кг.
На соответствие качества метола требованиям настоящего «стандарта проверяют каждую упаковочную единицу партии.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенной пробы.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
О т б о р проб
Точечные пробы отбирают щупом сверху, из середины и со дна мешка.
Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до средней пробы.
Масса средней пробы должна быть не менее 0,2 кг.
Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку или пакет из полиэтиленовой пленки. На банку или пакет наклеивают или вкладывают во внутрь этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии, даты изготовления, места и даты отбора пробы.
Внешний вид продукта определяют визуально.
Определение массовой доли метола
Реактивы и растворы
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.
о-Фенантролин по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, ч.д.а., 0,05 н. раствор.
Раствор ферроина готовят по ГОСТ 4919.1—77 из сернокислого 7-водного железа (II) и о-фенантролина.
Церий сернокислый окисный, 0,05 н. раствор или церий-аммоний сернокислый, 0,05 н. раствор, готовят следующим образом: 20,2 г окисного сернокислого церия или 31,7 г сернокислого церия- аммония растворяют в 1 дм3 подкисленной воды (970 см3 воды и 30 см3 кислоты серной). 25 см3 полученного раствора соли церия помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3 с притертой пробкой, добавляют 0,5 см3 раствора ферроина и титруют раствором соли Мора до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубоватую, а затем в оранжево-красную.
Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле где V — объем раствора соли церия, взятый для титрования, см3;
V1 — объем точно 0,05 н. раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
Проведение анализа
0,1 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 200 см3 воды, охлажденной до (10—12) °С, прибавляют две капли раствора ферроина и титруют раствором соли церия до перехода оранжевой окраски в светло-желтую, неизменяющуюся в течение 15 с.
Обработка результатов
Массовую долю метола (X) в процентах вычисляют по формуле
* =К- У-0,004305 JOq
m ’
где К — коэффициент поправки к нормальности раствора соли церия (IV);
V — объем 0,05 н. раствора соли церия (IV), израсходованный на титрование, см3;
0,004305 — масса метола, соответствующая 1 см3 точно 0,05 н. раствора соли церия, г;
m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
Определение оптической плотности водного раствора
Приборы, посуда, реактивы
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, перемешивают, растирая комочки палочкой до полного растворения метола.
Измерение проводят через 10 мин после добавления воды.
Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к воде при толщине поглощающего свет слоя 20 мм и максимуме пропускания светофильтра (490± 10) нм.
Определение массовой доли воды и летучих веществ
Аппаратура и реактивы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые диаметром 50—65 мм, высотой (30± 1,5) мм.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, прокаленный.
Проведение анализа
2 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в стаканчике, предварительно высушенном и взвешенном с погрешностью не более 0,0002 г, сушат в сушильном шкафу при (100±5) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с закрытой крышкой. Метол сушат до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю воды и летучих веществ (Л)) в процентах вычисляют по формуле
y _ (m—wtJ-lOO
где m — масса метола до высушивания, г;
mi — масса метола после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % •
Определение массовой доли золы
Аппаратура и реактивы
Тигли фарфоровые № 5—6 по ГОСТ 9147—80.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, прокаленный.
Проведение анализа
2 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фар- форовом тигле, предварительно прокаленном до постоянной массы и охлажденном в эксикаторе, нагревают на электрической плитке до обугливания метола. Затем помещают в муфельную печь, постепенно увеличивая нагрев до полного выгорания частичек угля, после чего прокаливают при (600±5) °С в течение часа, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут различаться более чем на 0,0005 г.
Обработка результатов
Массовую долю золы (Х2) в процентах вычисляют по формуле
100
m
где m — масса навески метола, г;
— масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %.
Определение содержания пара-аминофе- нолсульфата
Приборы, реактивы, растворы и посуда
Колориметр фотоэлектрический, со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм.
Кювета с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Резорцин фармакопейный, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а., 1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3.
Цилиндр измерительный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 см3.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104—80.
Проведение анализа
г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 дистиллированной воды, энергично перемешивают в течение 1 мин и сразу фильтруют.
0,2 см3 полученного раствора помещают в цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раствора резорцина, 0,6 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют в покое.
Через 10 мин измеряют величину оптической плотности раствора по отношению к воде при толщине поглощающего слоя 30 мм и максимуме пропускания светофильтра (490± 10) нм.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если величина оптической плотности раствора будет не более 0,21.
Определение массовой доли железа
Приборы, посуда, реактивы и растворы
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., раствор плотностью 1,12 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10 %-ный раствор.
Бумага индикаторная, универсальная по нормативно-технической документации.
Проведение анализа
1,0 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель и нагревают на электрической плитке до обугливания метола, а затем в муфельной печи выдерживают 3—4 ч при (400—500) °С.
После охлаждения в тигель добавляют 1 см3 соляной кислоты,, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения остатка.
Раствор из тигля количественно переносят в колбу вместимостью 50 см3, смывают его с часового стекла и тигля водой и нейтрализуют избыточную кислотность раствором аммиака по- универсальной индикаторной бумаге до pH 2.
Объем раствора доводят до 20 см3 и тщательно перемешивают.
Далее определение и расчет ведут по ГОСТ 10555—75 (определение с предварительным восстановлением солянокислым гидроксиламином) .
Определение массовой доли тяжелых металлов в пересчете на РЬ
Приборы, посуда, реактивы и растворы по п. 4.8.1
Проведение анализа — по п. 4.8.2 с нейтрализацией раствором аммиака до pH -7. Далее определение ведут по ГОСТ 17319—76 (визуально-колориметрическое определение).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Метол упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82, вложенные в бумажные мешки марки НМ или БМ по ГОСТ 2226—75; затем бумажные мешки упаковывают в тканевые мешки по нормативно-технической документации. Горловину полиэтиленового мешка заваривают или завязывают шпагатом, а бумажный и тканевый мешок зашивают машинным способом или бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок завязывают шпагатом и пломбируют.