ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ПИРОСЕРНОКИСЛЫ

Й

ГОСТ 7172-76


Издание официальное

















ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Ленинградским заведом химических реактивов «Крас­ный химик» совместно с ВНИИ химических реактивов и особо чис­тых химических веществ (ИРЕА]

Гл. инженер завода Горовой Г. Г.

Руководитель темы Желнин Б. И.

Исполнители: Безпрозванная Л. X., Тихомирова Н П , Голубева В. А.

Зам. директора ИРЕА Грязнов Г. В.

Руководители темы: Брудзь В. Г., Ротенберг И. Л.

Исполните^: Смородинская В. Н, Лесина К П., Богомолова Е. К., Кидия- рова Л. В., Федотова Г. И.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Ростунов В. Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января '1976 г. № 134

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. И. Солдатова

Корректор И. Д. Иванова

Сдано в набор 29.01.76 Подл, в печ. 07.04.76 0,75 п. л. Тир. 8000 Цена 4 коп.

■••.«Ордена Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер.» 3

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 25

6



УДК 546.32'226—324—41(083 74] Группа Л51

Г

ГОСТ
7172-76

Взамен
ГОСТ 7172—65

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
КАЛИЙ ПИРОСЕРНОКИСЛЫЙ
Reagents. Potassium pyrosulphate



П

пиросернокислый

с 01.01.77

остановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января 1976 г. № 134 срок действия установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закрн

Настоящий стандарт распространяется калий, который представляет собой белые куски или массу; хоро­шо растворим в воде, гигроскопичен.

Формула K2S2O7.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —254,29.

<1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1. По физико-химическим показателям пиросернокислый ка­лий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

.Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976Таблица 1


Нормы

. Наименования показателей

Чистый для анализа (ч.д.а)

Чистый (ч.)

1. Пиросернокислый калий (K2S2O7), %, не ме­нее

99

97

2. Нерастворимые в воде вещества и кремне­кислота, %, не более

0,002

0,005

3. Фосфаты (РО4), %, не более

0,0005

0,0010

4. Хлориды (С1), %, не более

0,0005

0,0010

5. Железо (Fe), %, не более

0,0002

0,0005

6. Алюминий (А1), %, не более

0,001

0,004

7. Магний (Mg), %, не более

0,0004

0,0010

8. Свинец (РЬ), %, не более

0,0002

0,0005

9. Азот (N)—общее содержание, %, не более

0,004

0,010

10. Мышьяк (As), %, не более

0,0001

0,0003

11. Кальций (Са), %, не более

0,0025

0,0050



  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.

    2. Определение содержания пиросернокисло­го калия

      1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 0,5 н„ раствор;

метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,1 °/о-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919—68.

  1. Проведение анализа

Около 10 г растертого препарата взвешивают с погрешностью- не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

50 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, смыв водой стен­ки колбы, перемешивают, прибавляют 0,2 мл раствора метилового красного и титруют раствором едкого натра до перехода красной окраски раствора в желтую.

  1. Обработка результатов

Содержание пиросернокислого калия (X) в процентах вычис­ляют по формуле

у_V 0,06357-500-100

Л/п-50

где: .

V —объем точно 0,5 н. раствора едкого натра, израсходо­ванный на титрование, мл;

m масса навески препарата, г;

0,0635.7 — количество пиросернокислого калия, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,35 %.

  1. Определение содержания нерастворимых в воде веществ и кремнекислоти

    1. Применяемые реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или типа ТФ ПОР 16.

  1. Проведение анализа

50 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и раст­воряют при нагревании в 200 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и филь­труют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 250 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

  1. Определение содержания фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 15 мл), растворяют при слабом нагревании в 12 мл воды.

Раствор охлаждают, прибавляют 1—2 капли 0,2%-ного раст­вора и-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа—0,015 мг,

для препарата чистый —0,030 мг.

  1. Определение содержания хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиме- трическнм (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, растворяют при на­гревании в 40 мл воды, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горя­чим 1 %-'ныім раствором азотной кислоты. Далее определение про­водят по ГОСТ 10671.7—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

  1. Определение содержания железа

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим об­разом: 5 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не- более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют при нагревании в 20 мл воды, охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75, прибавляя 10 мл раствора аммиака (вместо 5 мл).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа—-0,01 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение'визуально.

  1. Определение содержания свинца, магния и а л ю м и ния

    1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели трехступенчатым ослабителем;

выпрямитель кремневый типа ВАЗ 230X70;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор типа СП-18;

электроды угольные из спектрально-чистых углей марки ос. ч. 7—3, диаметром 6 мм, верхний электрод заточен на конус под уг­лом 30°, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;

фотопластинки спектральные, типа ЭС или СП-2, светочувст­вительностью 15 ед.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода питьевая по ГОСТ 2874—73;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (лара—метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—66;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) -по ГОСТ 4215—66;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или

натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—66;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А —2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокис­лого натрия растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтру­ют; раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем рас­творы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония рас­творяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

графитовый порошок ос. ч. 7—4;

калий пиросернокислый по настоящему стандарту (основа); не содержащий примеси определяемых элементов или с минималь­ным содержанием их, определяемых методом добавок в условиях данной методики, в последнем случае градуировочные графики соответственно корректируют;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

раствор, содержащий Pb, Al, Mg; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие в 1 мл 0,05 мг А1, 0,02 мг Mg, 0,01 мг РЬ (раствор А) и 0,2 мг А1, 0,05 мг Mg и 0,025 мг РЬ (раствор Б).

  1. Подготовка анализируемой пробы

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 50 мл, растворяют в 12 мл дистил­лированной воды при осторожном нагревании и тщательном пере­мешивании.

0,12 мл полученного раствора переносят микропипеткой в квар­цевую чашку вместимостью 1—3 мл, содержащую 0,05 г графито­вого порошка. Чашку помещают под инфракрасную лампу и под­сушивают при 60—70°С в течение 1 ч. Содержимое чашки перено­сят на кальку, тщательно перемешивают и помещают в канал гра­фитового электрода.

Допускается накапывать 0,12 мл полученного раствора в гра­фитовый порошок, помещенный в графитовый электрод.

  1. Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Для приготовления каждого образца 5 г пиросернокислого ка­лия. применяемого в качестве основы, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл, раство­ряют в дистилированной воде (в количестве, указанном в табл. 2) при осторожном нагревании, охлаждают, прибавляют количества растворов А и Б, указанные в табл. 2, и далее проводят ту же операцию, что и при подготовке анализируемой пробы к анализу.'

Таблица 2

Номера ! образцов

Количест­во раст­вора, мл

Количество

1 дистиллиро­ванной воды,

мл

Содержание примеси в образце, мг

Содержание примеси в препарате, %

АІ

Mg

РЬ

А1

мг

РЬ

А

1 Б

1.


1

11

0,05

0,02

0,01

0,001

0,0004

0,0002

2.


1

11

0,2

0,05

0,025

0,004

0,001

0,0005

3.


2

10

0,4

0,1

0,05

0,008

0,002

0,001