ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ ПИРОСЕРНОКИСЛЫ
Й
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН Ленинградским заведом химических реактивов «Красный химик» совместно с ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА]
Гл. инженер завода Горовой Г. Г.
Руководитель темы Желнин Б. И.
Исполнители: Безпрозванная Л. X., Тихомирова Н П , Голубева В. А.
Зам. директора ИРЕА Грязнов Г. В.
Руководители темы: Брудзь В. Г., Ротенберг И. Л.
Исполните^: Смородинская В. Н, Лесина К П., Богомолова Е. К., Кидия- рова Л. В., Федотова Г. И.
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии Ростунов В. Ф.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор Гличев А. В.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января '1976 г. № 134
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. И. Солдатова
Корректор И. Д. Иванова
Сдано в набор 29.01.76 Подл, в печ. 07.04.76 0,75 п. л. Тир. 8000 Цена 4 коп.
■••.«Ордена Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер.» 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 25
6
УДК 546.32'226—324—41(083 74] Группа Л51
Г
ГОСТ
7172-76
Взамен
ГОСТ 7172—65
Реактивы
КАЛИЙ ПИРОСЕРНОКИСЛЫЙ
Reagents. Potassium pyrosulphate
П
пиросернокислый
с 01.01.77
остановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января 1976 г. № 134 срок действия установленНесоблюдение стандарта преследуется по закрн
Настоящий стандарт распространяется калий, который представляет собой белые куски или массу; хорошо растворим в воде, гигроскопичен.
Формула K2S2O7.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —254,29.
<1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
По физико-химическим показателям пиросернокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
П
.Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1976Таблица 1
|
Нормы |
|
. Наименования показателей |
Чистый для анализа (ч.д.а) |
Чистый (ч.) |
1. Пиросернокислый калий (K2S2O7), %, не менее |
99 |
97 |
2. Нерастворимые в воде вещества и кремнекислота, %, не более |
0,002 |
0,005 |
3. Фосфаты (РО4), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
4. Хлориды (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
5. Железо (Fe), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
6. Алюминий (А1), %, не более |
0,001 |
0,004 |
7. Магний (Mg), %, не более |
0,0004 |
0,0010 |
8. Свинец (РЬ), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
9. Азот (N)—общее содержание, %, не более |
0,004 |
0,010 |
10. Мышьяк (As), %, не более |
0,0001 |
0,0003 |
11. Кальций (Са), %, не более |
0,0025 |
0,0050 |
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
Определение содержания пиросернокислого калия
Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 0,5 н„ раствор;
метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,1 °/о-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919—68.
Проведение анализа
Около 10 г растертого препарата взвешивают с погрешностью- не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
50 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, смыв водой стенки колбы, перемешивают, прибавляют 0,2 мл раствора метилового красного и титруют раствором едкого натра до перехода красной окраски раствора в желтую.
Обработка результатов
Содержание пиросернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
у_V 0,06357-500-100
Л/п-50
где: .
V —объем точно 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;
• m — масса навески препарата, г;
0,0635.7 — количество пиросернокислого калия, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,35 %.
Определение содержания нерастворимых в воде веществ и кремнекислоти
Применяемые реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или типа ТФ ПОР 16.
Проведение анализа
50 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют при нагревании в 200 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают 250 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Определение содержания фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 15 мл), растворяют при слабом нагревании в 12 мл воды.
Раствор охлаждают, прибавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора и-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа—0,015 мг,
для препарата чистый —0,030 мг.
Определение содержания хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиме- трическнм (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 40 мл воды, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1 %-'ныім раствором азотной кислоты. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
Определение содержания железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не- более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют при нагревании в 20 мл воды, охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75, прибавляя 10 мл раствора аммиака (вместо 5 мл).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа—-0,01 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение'визуально.
Определение содержания свинца, магния и а л ю м и ния
Применяемые приборы, реактивы и растворы:
спектрограф типа ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели трехступенчатым ослабителем;
выпрямитель кремневый типа ВАЗ 230X70;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
микрофотометр типа МФ-2;
спектропроектор типа СП-18;
электроды угольные из спектрально-чистых углей марки ос. ч. 7—3, диаметром 6 мм, верхний электрод заточен на конус под углом 30°, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;
фотопластинки спектральные, типа ЭС или СП-2, светочувствительностью 15 ед.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
вода питьевая по ГОСТ 2874—73;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
метол (лара—метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—66;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) -по ГОСТ 4215—66;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или
натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—66;
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А —2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
графитовый порошок ос. ч. 7—4;
калий пиросернокислый по настоящему стандарту (основа); не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным содержанием их, определяемых методом добавок в условиях данной методики, в последнем случае градуировочные графики соответственно корректируют;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий Pb, Al, Mg; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие в 1 мл 0,05 мг А1, 0,02 мг Mg, 0,01 мг РЬ (раствор А) и 0,2 мг А1, 0,05 мг Mg и 0,025 мг РЬ (раствор Б).
Подготовка анализируемой пробы
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл, растворяют в 12 мл дистиллированной воды при осторожном нагревании и тщательном перемешивании.
0,12 мл полученного раствора переносят микропипеткой в кварцевую чашку вместимостью 1—3 мл, содержащую 0,05 г графитового порошка. Чашку помещают под инфракрасную лампу и подсушивают при 60—70°С в течение 1 ч. Содержимое чашки переносят на кальку, тщательно перемешивают и помещают в канал графитового электрода.
Допускается накапывать 0,12 мл полученного раствора в графитовый порошок, помещенный в графитовый электрод.
Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Для приготовления каждого образца 5 г пиросернокислого калия. применяемого в качестве основы, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл, растворяют в дистилированной воде (в количестве, указанном в табл. 2) при осторожном нагревании, охлаждают, прибавляют количества растворов А и Б, указанные в табл. 2, и далее проводят ту же операцию, что и при подготовке анализируемой пробы к анализу.'
Таблица 2
Номера ! образцов |
Количество раствора, мл |
Количество 1 дистиллированной воды, мл |
Содержание примеси в образце, мг |
Содержание примеси в препарате, % |
|||||
АІ |
Mg |
РЬ |
А1 |
мг |
РЬ |
||||
А |
1 Б |
||||||||
1. |
|
1 |
11 |
0,05 |
0,02 |
0,01 |
0,001 |
0,0004 |
0,0002 |
2. |
|
1 |
11 |
0,2 |
0,05 |
0,025 |
0,004 |
0,001 |
0,0005 |
3. |
|
2 |
10 |
0,4 |
0,1 |
0,05 |
0,008 |
0,002 |
0,001 |