---

Группа В59

УДК 669.884.001.4:006.354

ГОСУДАРСТ

ЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Л

ГОСТ
8775.4—87

ИТИЙ

Метод определения азота

Lithium.

Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88 ^й»»»*** М 'ІІД ^Flmill M •

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­

ределения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2 % в литии.

Метод основан на растворении лития в воде, поглощении выде­лившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической плотности окрашенного раствора после добавления реактива Несслера.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 8775.0— 87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Установка для дистилляции и улавливания аммиака (чертеж). Все части установки изготавливают из стекла «пирекс» или дру­гого термостойкого стекла. Соединительные резиновые трубки и резиновые пробки предварительно очищают кипячением их в 1%-ном растворе гидроокиси натрия с последующим промыванием дистиллированной водой, не содержащей аммиака.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель.

Фотоколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60, КФК-2.

Камера, заполненная сухим аргоном, содержащим не более 0,2 г/м³ влаги.

Аргон по ГОСТ 10157—79, осушенный по п. 2.3.1 ГОСТ 8775.1— 87.

Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Установка для дистилляции и улавливания аммиака

1 — парообразователь — плоскодонная колба вместимостью 500— 750 см³; 2,9 — резиновые пробки; 3, 12 — резиновые трубки; 4, 11— зажимы; 5 — наполнительная воронка для приливания воды; 6 — каплеуловитель; 7 — холодильник; S — приемник — коническая колба вместимостью 100—250 см³ с меткой 80—90 см³; 10 — отвод­ная трубка; 13 — реакционная колба (типа Кьельдаля) вместимо­стью 250—500 см³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72: раствор 1, содержащий 1 мг азота в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76; раствор 2, содер­жащий 0,01 мг азота в 1 см³, готовят разбавлением раствора 1 в сто раз.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—75.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,005 моль/дм³ раствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Подготовка установки и проведение ко н~ трольного опыта

Перед проведением анализа установку (см. чертеж) промыва­ют струей пара в течение 15—20 мин. Пар поступает из колбы па­рообразователя, в которую наливают воду до двух третей объема и 1—2 см³ концентрированной серной кислоты. Собирают в при­емник примерно 50 см³ дистиллята. К дистилляту прибавляют 1 см³ реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре по п. 4.2.2. Значение оптической плотности раствора не должно превышать 0,02, в противном случае операцию подготовки установки повто­ряют.

по отношению к раствору сравнения при длине волны 440 нм в кю­вете с толщиной светопоглощающего слоя 30 мм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу азота в миллиграммах, а по оси ординат — со­ответствующее значениеюптической плотности.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал, а также в случае смены фотоколориметра или реактивов.

Каждую точку графика получают как среднее арифметическое ре­зультатов трех измерений.

Допускается нахождение численной линейной зависимости оп­

тической плотности испытуемых растворов от массы содержаще­гося в них азота. Для этого результаты фотометрирования обра­батывают по методу наименьших квадратов и представляют за­висимость по формуле

D

(1)

=a- Ьт_ъ

где D—оптическая плотность раствора;

т_х— масса азота, содержащегося в растворе, мг;

а, b — числовые коэффициенты, определяемые при градуировке. ¹

В приемник 8 наливают 10 см² серной кислоты. Кончик холо­дильника 7 погружают в кислоту. В воронку 5 наливают 50 см³ воды. Открывают зажим 11 на отводной трубке 10 и закрывают зажим 4.

Содержимое приемника переводят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, обмывают приемник водой и доводят объем раство­ра в мерной колбе водой до метки.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

У-т_г100

V. • пг ■ 1000 ’

где V — общий объем анализируемого раствора, см³;

Vi — аликвотная часть раствора, см³;

т

(2)

— масса навески лития, г;

т

гп_{

где D a_fЪ

оптическая плотность анализируемого раствора;

числовые коэффициенты, определяемые по формуле (1).

_}— масса азота, мг, установленная по градуировочному гра­фику или вычисленная по формуле

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в со­ответствии с ГОСТ 8775.0—87, при этом в качестве добавки ис­пользуют раствор хлористого аммония, содержащий 0,01 мг азота в 1 см³ (раствор 2).

Добавку вводят в навеску пробы через наполнительную ворон­ку 5 до начала растворения пробы.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3764

2. Срок первой проверки 1991 г. Периодичность проверки 5 лет

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775—75 (разд. 5)

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана
ссылка

Номер раздела, пункта, приложени

я

Р

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4212—76

ГОСТ 4517—75

ГОСТ 8774—75

ГОСТ 8775.0—87

ГОСТ 8775.1—87

ГОСТ 10157—79

ГОСТ 14919—83

азд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 4

1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор В. И. Кануркина

Сдано в наб. 19.10.8/ Поди, в печ. la.12.S7 2.25 усл. п. л. 2.25 усл. кр.-отт. 1,84 уч.-изд. л.

Тир. 8000 Цена 10 кол.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, ІІовопресненский лер., 3 Т и п. «Московский печ ат ник». Мое к г. а, Л яла н лер., 6. Зак. 1398

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Банку с пробой лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774—75, помещают в камеру, заполненную сухим аргоном. Кусок лития вынимают из банки пинцетом, удаляют с его поверхности при помощи фильтровальной бумаги масло, помещают на твердую стальную пластинку, очищают поверхность металла и вырезают из середины кусочек массой 0,5—1,5 г лития. Вырезанный кусочек помещают в предварительно взвешенный стаканчик с притертой крышкой. Вынимают стаканчик из камеры и взвешивают.

Допускается очистку поверхности лития и взвешивание выре­занного кусочка производить на воздухе. В этом случае взвешива­ние производят после очистки и вырезания кусочка металла в те­чение 5 мин.

2