---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4463-76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москвак ГОСТ 4463—76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (см. Изменение № З, ИУС № 12—91)

(ИУС № 9 2002 г.)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4463—76

еактивы
НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ

Технические условия

Reagents.
Sodium fluoride.
Specifications

OKU 26 2112 1190 05

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно раство­римый в воде, нерастворимый в спирте.

Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3—87 *(Р- 88) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).

Формула NaF.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1985 г.) —41,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. . По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравле­ния с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (в пересчете на фтор-ион) — 1 мг/м³ (максимально разовая) и 0,2 мг/м³ (средне-сменная). Класс опасности — II по ГОСТ 12.1.005—88.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтори­стого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной вентиляцией. Места наибольшего пыления продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Ана­лиз препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборато­рии.

2а.1—2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.

2а.6. Способом очистки сточных вод является ,перевод фтори­стого натрия во фтористый кальций (по реакции с известковым молоком) с последующей, при необходимости, дополнительной об­работкой сернокислым алюминием.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

•>

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.—86.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 Т или ВЛКТ- 500 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ни­же указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

колонка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007—80 (или любого

2 Зак. 1262 . ' . другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода) с внутренним диаметром 18—20 мм и рабо­чей высотой (105+5) мм, в верхней части колонки имеется рас­ширение, в нижнюю вложена фторопластовая пластинка с отвер­стиями не более 0,4 мм.

бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³;

капельница 1(2, 3)—50 ХС по ГОСТ 25336—82;

стаканы В-1—50,500(1000) ТХС по ГОСТ 25336—82;

стаканы вместимостью 100 см³ и 300—500 см³, изготовленные из фто.ропласта-4 цо ГОСТ 10007—80 или полиэтилена;

сита с сеткой типа «В» (высокой точности) по ГОСТ 6613—86 с номинальным размером стороны ячейки от 0,4 до 1,0 мм;

термометр жидкостной стеклянный с'диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498—90, ценой деления 0,2°С и допускаемой погрешностью ±0,2°С;

секундомер СОПр-2а-3—221;

цилиндр 1(3) —100(50) по ГОСТ 1770—74;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 30 %;

вода дистиллированная, не содержащая СО₂; готовят по ГОСТ 4517—87;

катионит марки КУ-2—8, .1-го сорта по ГОСТ 20298—74;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор, с массовой долей 25%; готовят^-по ГОСТ 4517—87;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (пар а-диметил амино азобензол сульфо- кислый натрий) (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.) готовят по- ГОСТ 25794.1—83;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃)=0,l моль/дм³ (0^і,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,4 до 1,0 мм.

Для удаления минеральных примесей и переведения в водород­ную форму катионит помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение ,12 ч. Затем раствор сливают, катионит промывают несколько раз раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония). Затем ка­тионит полностью отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра). Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера, и хранят в банке с при­тертой пробкой. •

Колонку заполняют водой, для чего нижний конец фтороплас­товой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают ко­лонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку' вносят неболь­шими порциями катионит до высоты столба (105±5) мм.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку про­мывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метило­вому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см³ отби­рают 25 см³ промывных вод, во второй такой же стакан 25 см³ дистиллированной воды, в оба стакана прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска раство­ров должна быть одинаковой.

Излишек воды спускают, оставляя над катионитом слой воды 7—10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катио­нита не было пузырьков воздуха.

Масса катионита пригодна для 8—10 определений при кон­центрации раствора не выше 0,1 моль/дм³ фтористого натрия.

Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его регенерируют многократной (7—8 раз) обработ­кой нагретым до 50—60°С раствором соляной кислоты при пере­мешивании, затем тщательно промывают водой до отрицатель­ной реакции на хлор-ион.

0,1200—0,1300 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, раство­ряют в 50 см³ воды и перемешивают. Полученный раствор про­пускают через колонку, наполненную катионитом скоростью по­тока 4—6 см³/мин. Катионит в колонке промывают 100 см³ воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой ста­кан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибав­ляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катио- :нитом останется слой воды в 7^10 мм. Раствор и промывные во­ды собирают в стакан вместимостью 300—350 см³, идготовлен- ’ный из фторопласта или полиэтилена, прибавляют 5 капель раст­вора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора.

3.2.2.2, 3.2.3. ( Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.4.. Обработка результатов

Массовую долю фтористого натрия (X) в процентах вычисля­ют по формулам:

_х_ У-0,001199-100
m

^IZ-0,004199-100 _{2 098}

m z > >

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,004199 — масса фтористого натрия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³,'г;

пг— масса навески препарата, г;

Х₂— массовая доля кислоты (в пересчете на HF), опреде­ляемая по п. 3.4, %;

2,098 — коэффициент пересчета HF на NaF.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное .расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата .анализа +0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

'3.3. Определение массовой доли нераствори­мы х вводе (Веществ

Вода дистиллированная шо ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий платиновый по ГОСТ 6563—75, изделие 110—2 с фильтром из фильтровальной бумаги;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76,

марки ФО — среднефильтрующий;

стакан В-1 — 250 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Электрошкаф сушильный лабораторный СНОЛ -3,5.3.5.3, 5/3, 5-И1 с номинальной температурой нагрева в рабочем прост­ранстве 350 °С, точностью автоматического регулирования темпе­ратуры в установившемся тепловом режиме ±2 °С.

5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.

Затем горячий раствор фильтруют через тигель с бумажным фильтром, предварительно промытый 100 см³ горячей воды, высу­шенным до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей во­ды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. _ч