ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москвак ГОСТ 4463—76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (см. Изменение № З, ИУС № 12—91)
В каком месте |
Напечатано |
Должно быть |
Пункт 3.2.4. Последний абзац |
+0,5 % |
±0,5 % |
(ИУС № 9 2002 г.)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
4463—76
Технические условия
Reagents.
Sodium fluoride.
Specifications
OKU 26 2112 1190 05
Дата введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно растворимый в воде, нерастворимый в спирте.
Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3—87 *(Р- 88) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).
Формула NaF.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) —41,99.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
. По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1976
© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями |
Норма |
|
Наименование показателя |
Чистые для анализа |
Чистый (ч.) |
|
ОКП^б 2112 |
ОКП 26 2112 |
|
1192 03 |
1191 04 |
1. Массовая доля фтористого натрия |
|
|
(NaF), %, не менее |
99 |
98 |
2. Массовая доля нерастворимых в |
|
|
воде веществ, %, не более |
ода |
0,05 |
3. Массовая доля кислоты (в Перес- |
|
|
чете на HF), %, не более |
0,03 |
0,20 |
4. Массовая доля щелочи (в пересче- |
|
|
те на Na^OOs), %, не более |
0,10 |
ода |
5. Массовая доля сульфатов, %, не |
|
|
более |
0,01 |
ода |
6. Массовая доля хлоридов, %, не |
|
|
более |
'0,002 |
ода» |
7. Массовая доля железа, %, не бо- |
|
|
лее |
0,002 |
0,004 |
8. Массовая доля кремния, %, не бо- |
|
|
лее |
0,01 |
0,01 |
9. Массовая доля суммы свинца, меди |
|
|
и марганца (Pb+Cu+Mn), %, не бо- |
|
|
лее |
0,001 |
01002 |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (в пересчете на фтор-ион) — 1 мг/м3 (максимально разовая) и 0,2 мг/м3 (средне-сменная). Класс опасности — II по ГОСТ 12.1.005—88.
2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.
2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточновытяжной вентиляцией. Места наибольшего пыления продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.1—2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.
2а.6. Способом очистки сточных вод является ,перевод фтористого натрия во фтористый кальций (по реакции с известковым молоком) с последующей, при необходимости, дополнительной обработкой сернокислым алюминием.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
•>
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовую долю сульфатов, железа, кремния и суммы свинца, меди и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.—86.
При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 Т или ВЛКТ- 500 г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение массовой доли фтористого натрия
Аппаратура, реактивы и растворы:
колонка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007—80 (или любого
2 Зак. 1262 . ' . другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода) с внутренним диаметром 18—20 мм и рабочей высотой (105+5) мм, в верхней части колонки имеется расширение, в нижнюю вложена фторопластовая пластинка с отверстиями не более 0,4 мм.
бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3;
капельница 1(2, 3)—50 ХС по ГОСТ 25336—82;
стаканы В-1—50,500(1000) ТХС по ГОСТ 25336—82;
стаканы вместимостью 100 см3 и 300—500 см3, изготовленные из фто.ропласта-4 цо ГОСТ 10007—80 или полиэтилена;
сита с сеткой типа «В» (высокой точности) по ГОСТ 6613—86 с номинальным размером стороны ячейки от 0,4 до 1,0 мм;
термометр жидкостной стеклянный с'диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498—90, ценой деления 0,2°С и допускаемой погрешностью ±0,2°С;
секундомер СОПр-2а-3—221;
цилиндр 1(3) —100(50) по ГОСТ 1770—74;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 30 %;
вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517—87;
катионит марки КУ-2—8, .1-го сорта по ГОСТ 20298—74;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор, с массовой долей 25%; готовят-по ГОСТ 4517—87;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2;
метиловый оранжевый (пар а-диметил амино азобензол сульфо- кислый натрий) (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.) готовят по- ГОСТ 25794.1—83;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3 (0і,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Подготовка к анализу '
Подготовка катионита
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,4 до 1,0 мм.
Для удаления минеральных примесей и переведения в водородную форму катионит помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение ,12 ч. Затем раствор сливают, катионит промывают несколько раз раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония). Затем катионит полностью отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра). Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера, и хранят в банке с притертой пробкой. •
.2.2. Подготовка колонок ?
Колонку заполняют водой, для чего нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку' вносят небольшими порциями катионит до высоты столба (105±5) мм.
Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метиловому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см3 отбирают 25 см3 промывных вод, во второй такой же стакан 25 см3 дистиллированной воды, в оба стакана прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска растворов должна быть одинаковой.
Излишек воды спускают, оставляя над катионитом слой воды 7—10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.
Масса катионита пригодна для 8—10 определений при концентрации раствора не выше 0,1 моль/дм3 фтористого натрия.
Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его регенерируют многократной (7—8 раз) обработкой нагретым до 50—60°С раствором соляной кислоты при перемешивании, затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.
Проведение анализа
0,1200—0,1300 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом скоростью потока 4—6 см3/мин. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катио- :нитом останется слой воды в 7^10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300—350 см3, идготовлен- ’ный из фторопласта или полиэтилена, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора.
3.2.2.2, 3.2.3. ( Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.4.. Обработка результатов
Массовую долю фтористого натрия (X) в процентах вычисляют по формулам:
х_ У-0,001199-100
m
^IZ-0,004199-100 2 098
m z > >
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,004199 — масса фтористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3,'г;
пг— масса навески препарата, г;
Х2— массовая доля кислоты (в пересчете на HF), определяемая по п. 3.4, %;
2,098 — коэффициент пересчета HF на NaF.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное .расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата .анализа +0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
'3.3. Определение массовой доли нерастворимы х вводе (Веществ
Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная шо ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий платиновый по ГОСТ 6563—75, изделие 110—2 с фильтром из фильтровальной бумаги;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76,
марки ФО — среднефильтрующий;
стакан В-1 — 250 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Электрошкаф сушильный лабораторный СНОЛ -3,5.3.5.3, 5/3, 5-И1 с номинальной температурой нагрева в рабочем пространстве 350 °С, точностью автоматического регулирования температуры в установившемся тепловом режиме ±2 °С.
Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.
Затем горячий раствор фильтруют через тигель с бумажным фильтром, предварительно промытый 100 см3 горячей воды, высушенным до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. ч