---

Остаток в чаше растворяют в 20 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают.

После подготовки прибора к работе производят фотометрирова- ние анализируемой пробы и растворов сравнения в порядке возрас­тания концентрации добавленного калия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательнос­ти и вычисляют среднее арифметическое значение из показаний прибора.

По данным, полученным при фотометрировании растворов срав­нения, строят градуировочный график, откладывают на оси абсцисс массовую концентрацию калия в миллиграммах на кубический деци­метр, а на оси ординат — показания прибора. По полученному гра­фику определяют массовую концентрацию калия в миллиграммах на кубический дециметр в анализируемой пробе в соответствии с полу­ченными при фотометрировании ее показаниями прибора.

а ■ 100 ■ 50

^Л1 т 1000 50 ’

где а — массовая концентрация калия в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

т — масса навески натрия, отобранной по п. 3.4.2, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата оп­ределения ±0,004 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

фотоэлектроколориметр любого типа;

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 250 см³;

пипетка по НТД, исполнения 4 или 5, вместимостью 2 см³, испол­нения 2 (6,7), вместимостью 5 см³, исполнения 2, вместимостью 50 см³;

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см³;

стакан по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 150 или 250 см³ из термически стойкого стекла;

стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12, СН 45/13) по ГОСТ 25336;

чаша по ГОСТ 6563 № 115—4 (№ 117—4, 118—4) или по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

бумага «конго»;

пинцет по ГОСТ 21241.

Навеску, очищенную по п. 3.4.2, массой около 5,00 г взвешивают, пинцетом переносят в стакан и растворяют в 100 см³ спирта.

По окончании растворения натрия в раствор добавляют 30—40 см³ воды, нейтрализуют его по бумаге конго раствором соляной кислоты (учитывая ее расход), затем переводят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б).

50 см³ полученного раствора Б переносят пипеткой в кварцевую или платиновую чашку, выпаривают до выпадения солей, приливают 15 см³ воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Далее анализ проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым мето­дом без добавления раствора соляной кислоты. Измерение оптичес­кой плотности проводится по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым раствором следу­ющим образом. В кварцевой или платиновой чаше выпаривают 20 см³ спирта и 1/5 количества раствора соляной кислоты, израсхо­дованной на нейтрализацию пробы. Остаток в чаше растворяют в 15 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют необходимые растворы по ГОСТ 10555, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

■ 250 100

*2 ⁼_w. 50- 1000 ’

где т_}— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата оп­ределения ± 0,0003 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретка по НТД, исполнения 6, вместимостью 5 см³ или испол­нения 7, вместимостью 10 см³;

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 100, 1000 см³;

пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 100 см³;

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 50 см³;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20 %;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч., раствор с массовой долей 20 %;

буферный раствор; готовят следующим образом: 100 см³ раствора хлористого аммония и 100 см³ раствора аммиака смешивают в мер­ной колбе вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора водой до метки;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты. Качество воды проверяют следующим образом: к 50 см³ воды прибавляют 10 см³ буферного раствора и 7—8 капель раствора хром темно-синего кислотного. Синяя или синяя с сиреневым ок­раска раствора указывает на пригодность воды для анализа;

вода бидистиллированная;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;

кислота соляная по ГОСТ 3118,раствор 1:1;

магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х. ч.;

а-нафтолфталеин;

соль натриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты 2-водная (ди-№-ЭДТА) по ГОСТ 10652, раствор концент­рации c(C_l0H_l4O₈N₂Na₂ • 2Н₂О) = 0,01 моль/дм³; готовят следующим образом: (4,0000 ± 0,0002) г ди Na-ЭДТА растворяют в 500 см³ бидис- тиллированной воды в мерной колбе, вместимостью 1 дм³, прибав­ляют (0,1000 + 0,0002) г хлористого магния, перемешивают и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Титр раство­ра ди-Ь1а-ЭДТА устанавливают по ГОСТ 10398 допускается коэф­фициент поправки устанавливать по цинку металлическому, ч, по ТУ 6-09-5294-86;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

хром темно-синий кислотный; раствор готовят следующим обра­зом: (0,5000 ± 0,0002) г хром темно-синего кислотного растворяют в спирте в мерной колбе вместимостью 100 см³, прибавляют (2,5000 + ± 0,0002) г гидроксиламина гидрохлорида, (0,0600 ± 0,0002) г а-на-

фтолфталеина, доводят объем раствора в колбе спиртом до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

100 см³ раствора Б, приготовленного по п. 3.6.2, переносят пипет­кой в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 50 см³ воды, 7 см³ буферного раствора, 7—15 капель хром темно-синего кислотного и титруют раствором ди-№-ЭДТА до перехода винно­красной окраски в сине-фиолетовую, не изменяющуюся от прибав­ления 1—2 капель раствора ди-1Ча-ЭДТА.

В конце титрования раствор ди-№-ЭДТА прибавляют медленно по каплям (при интенсивном перемешивании).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

И 0,0004 • 250 • 100

т

где

■100

0,0004 — масса кальция, соответствующая 1 см³ раствора ди-Na- ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³;

т — масса навески натрия, г (по п. 3.6.2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата оп­ределения ± 0,035 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

бюретка по НТД, исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 см³;

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 250 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;

вода сероводородная по ГОСТ 4517 свежеприготовленная (допус­кается использовать сероводородную воду, приготовленную из на­трия сернистого по ГОСТ 2053);

кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная и раствор с массовой долей 10 %;

бумага лакмусовая синяя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

200 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, нейтрализуют 10 %-ным раствором соляной кислоты по лакмусовой бумажке, прибавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты, 10 см³ сероводородной воды и перемешивают.

Продукт считают соответствующим стандарту, если спустя 10 мин после прибавления сероводородной воды не происходит потемнения раствора (в качестве сравнения используют дистиллированную воду, налитую в том же объеме в такую же колбу).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Металлический натрий упаковывают в специализированную герметичную металлическую тару вместимостью от 0,1 до 1 м³; в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа III, исполнения Б, вмести­мостью до 100 дм³, изготовленные из стали толщиной от 0,63 до 1,00 мм.

По согласованию с потребителем допускается металлический нат­рий упаковывать в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа I или II, исполнения Б, вместимостью до 100 дм³, изготовленные из стали толщиной от 0,63 до 1,00 мм с последующей пропайкой по всей длине фальцевых и закатных швов припоем ПОССУ 30—2; для барабанов из оцинкованной стали припоем ПОС 40 или ПОССу 40—0,5 по ГОСТ 21930, ГОСТ 21931.

Металлический натрий в виде слитков массой до 2 кг упаковыва­ют в стальные фляги типа ФС по ГОСТ 5799.

Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319 (группа упаковки 2).

Герметичность штуцеров специализированной металлической тары обеспечивают прокладкой из меди по ГОСТ 859.

Металлический натрий в барабаны и фляги упаковывают под слой обезвоженного минерального масла или под масло с добавлением 80 % парафина или 40 % озокерита в летнее время и не менее 20 % парафина или 10 % озокерита в зимнее время. Толщина защитного слоя над поверхностью металлического натрия должна быть от 3 до 7 мм. Перед заливом внутренняя поверхность барабанов и фляг сма­чивается обезвоженным минеральным маслом.

Штуцеры специализированной металлической тары и фляги должны быть опломбированы.

Дополнительно наносят следующие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Барабаны и фляги должны быть дополнительно упакованы в де­ревянные обрешетки типа I или 11 по ГОСТ 12082.

Металлический натрий для экспорта транспортируют в обрешет­ке, изготовленной по нормативно-технической документации в со­ответствии с заказ-нарядом внешнеторгового объединения.

Металлический натрий в специализированной металлической таре транспортируют только повагонными отправками.