---

Содержание тиомочевины (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле

V- 6^ЛС " 1000 . (5)

X- ~7fi’

г де V - общее количество О,О5н раствора иода, введенного в пробу, мл;

У - количество 0,05н раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на’титрование избытка иода, мл;

С - соотношение между 0,05н растворами серноватистокислого натрия и иода;

f - титр 0,05н раствора серноватистокислого натрия, выра­женный в граммах тиомочевины (теоретический титр 0,00381), г/мл;

ZZ7 -количество электролита, взятого для анализа_# мл.

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. Борфто­ристый комплекс разрушают выпариванием раствора со смесью серной и азотной кислот.

о Кислота серная, плотность 1,84 г/см .

Кислота сульфосалицилозая, 10%-ный раствор.

Аксмиак водный, 25%-ный раствор.

Аммоний хлористый, 25%-ный раствор.

Стандартный раствор железа, содержащий 5.10"^ г железа в I мл.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают 5 мл полученного раствора и помещают в стакан вмести­

мостью 2ССі мл, дрилжвают ко 10 ул серной и азотной кислот и упари-

в

’Ч

ают до паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, прили­вают 20 мл воды, нагревают до растворения.солей, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. К раствору прили­вают 10 мл хлористого аммония, 20 мл сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски расвора, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Через 5 мин измеряют светопоглощение раствора на фотоколори­метре (спектрофотометре) с синим светофильтром (Л ~ 440им), Л Кле­вете с толщиной слоя 5,0 см на фоне раствора сравнения, которым служит вода.

‘ С' держание железа находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 100 мл вводят стандартный раствор железа в количестве: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,Пял, затем 10 тал раствора хлористого аммония и далее проводят все опе­рации, как указано при проведении анализа.

По полученным данным строят градуировочный график.

Содержание железа (X) в граммах на литр электролита рассчиты­вают по формуле

u Q-1000

Tn > ⁽⁶⁾

где Q. - количество железа, найденное по градуировочко?7 графику, г;

|D - количество электролита, взятого для анализа, м/г.

4. Э ЛЕКТРОЛИТ ЩЕЛОЧНОГО ЦИНКОВАНИЯ

   1. Состав электролита, г/л

Цинка окись ® 10-15

Натр едкий /Уа ОН 120-150

Полиэтиленполиамин 2-3

Тиомочевина 0,8-2,О

Примеси: железо, карбонаты. *

и железа из одной пробы

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии эриохрома.черного Т в фильтрате после отделения железа. Гелезо осаждают аммиаком, предварительно окислив железо (П) до железа (Ш). Определение железа производят объемным или фотометри­ческим методом і

Комплексон Ш, 0,1 н раствор.

Кислота азотная, плотность 1,40 г/см^.

Кислота серная (плотность 1,84 г/см$), разбавленная 1:5. о

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см ), разбавленная 1:5.

Кислота сульфосалициловая, 20%-ный раствор.

Аммиак водный, 25%-ный раствор.

Аммоний сернокислый, 10%-ный раствору

Аммиачный буферный раствор (pH 10).

Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный раствор в этаноле.

Эриохром черный Т (индикатор).

В стакан вместимостью ТОО мл помещают 5 мл исследуемого элек­тролита, приливают 3 мл азотной кислоты и¹ кипятят 3-5 мин для окисления железа. Раствор охлавдают, разбавляют водой до объема

70 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, в кото­рую предварительно помещена смесь 10 г/л сернокислого аммония и 25 мл аммиака. Раствор фсадком разбавляют водой и отфильтровывают в сухую колбу через сухой фильтр "красная лента”. Фильтрат исполь­зуют для определения цинка. Осадок гидроксида железа промывают на фильтре горячей водой с добавлением сульфата аммония, промывные во­да отбрасывают (не смешивая с фильтратом). Промытый осадок исполь­зуют для определения железа (п.п.4.3.3, 4.4.2).

В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 50 мл та (I мл исследуемого электролита), добавляют 100 мл вода, 3 капля метилового красного и нейтрализуют серной кислотой до перехода желтой окраски раствора в квасную, после чего раствор снова нсАтра- ктасяой лизуют аммиаком до переходаУокраски раствора в желтую. Затеи до­бавляют 15 мл буферного раствора, 0,2 г эриохрома черного Т и тит­руют комплексоном Ш до изыекеняя окраски раствора из винно-красной в синюю.

Примечание. При небольшом содержании железа в электролите опе­рацию отделения железа при определении цинка допускается не произ­водить. При этом для определения цинка по п. 4.2.3.1 берут I мл исследуемого электролита.

Содержание окиси цинка (X) в граммах на литр электролита рас­считывают по формуле

V - У 1^7' 1Q0Q (7) ;

^Л~ w * I

г де I/- количество 0,1 н раствора комплексона Ш, израсходо­ванного на титрование, мл;

7 -титр 0,1 н раствора комплексона III,выраженный в граммах цинка (теоретический титр 0,003269), г/мл;

1,2447 - коэффициент пересчета цинка на окись цинка; т количество электролита, взятого дая анализа, мл.

д!етод основан на образовании в аммиачной среде комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой, окрашенного .в жел­тый цвет.

Осадок гидроксида железа растворяют на фильтре в нескольких миллилитрах соляной кислоты. Фильтр промывают горячей водой. Рас­твор и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают I мл полученного раствора, добавляют 30 мл воды, 5 мл сульфосалициловой кислоты и по каплям добавляют аммиак до появления желтой окраски. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

Светопоглощение раствора измеряют через 15 мин на фотоколори­метре (спектрофотометре) с синти светофильтром ( 440 нм) в

кювете с толщиной слоя .5,-0 см относительно раствора холостой про­бы. Содержанке железа определяют по градуировочному графику.

В серия мерных колб вместимостью 50 мл помещают стандартныйOCT 92-1488-82 ЛісТ 16 раствор железа б количестве: 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0;

4,0 мл, добавляют 30 мл воды я далее проводят все операции как указано при проведения анализа.

Содержание железа (X) в граммах на литр электролита рассчиты* вают по Формуле

X « . (8)

іде zV - количество железа, найденное по градуировочному графику,?; /л - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Метод основан на комплексонометрическом титровании железа в кислой среде в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски раствора из винно-красной в желтую.

Комплексонометрическое определение железа производить при содержании железа в электролите более 1,5 г/л.

Кислота соляная, I и раствор и разбавленная 1:5;

Кислота сульфосалициловая, 20 %-ный раствор;

Комплексон Ш, 0,1 н раствор.

ОоадОк гидроксида железа растворяют на фильтре в нескольких миллилитрах соляной кислоты (1:5). Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой. Раствор и промывные воды помещают в коническую колбу вмести­мостью 500 мл, прибавляют 3 мл сульфосалициловой кислоты, нейтрали­зуют раствор по сульфосалициловой кислоте до перехода окраски из фиолетовой в красно-бурую, раствор разбавляют водой до объема 250-300 мл, нагревают до 80 °С, приливают 5 мл I н раствора соляной Кислоты и титруют раствором комплексона ЛИ до перехода окраски ра­створа в светло-желтую.

Фзам.Изв.932.35-ЄЄ

Инн, м подл. Подпись и ді7в Взам. ннн. № Инн. Л&"бл. Подпив н дата

А

>

Содержание железа (X) в граммах на литр электролита рассчиты­вают по формуле ,, ...

1/-Т- і ОРО (9)

Л" ґґ) ’

где ]/ - количество ОД н раствора комплексона Ш, израсходован­ного на титрование, мл;

7" - титр ОД н раствора комплексона Ш, выраженный в граммах железа (теоретический титр 0,002729), г/мл;

/77 - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Метод основан на титрованій едкого натра и углекислого натрия соляной кислотой с двумя индикаторами: фенолфталеином и метиловым оранжевым. С фенолфталеином титруется едкий натр и углекислый нат- *

рий до двууглекислого, с метиловым оранжевым - двууглекислый нат­рий. Цинк связывают перед титрованием железистосинеродистым калием.

Калий железистосинеродистый/ 5%-ный раствор.

Кислота соляная, 0,5н раствор.

Метиловый оранжевый, 0,2%-ный раствор.

Фенолфталеин, 1%-ный раствор в этаноле.

В колбу вместимостью 250 мл, помещают I мл электролита, добав­ляют 35-45 мл раствора железистосинеродистого калия, 50 мл воды, 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.

З атем добавляют 3 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до изменения желтой окраски раствора в розовую. <

Содержание едкого натра (X) в граммах на литр электролита

рассчитывают по формуле

у - ~ *4/ • ^z' ЮОО _t(10)

^Л” /77

где 1/ - общее количество 0,5н раствора соляной кислоты, иэрас- ходованной на титрование раствора с фенолфталеином її метиловым оранжевым, мл;

- количество 0,5н раствора соляной кислоты, израсходо­ванной на титрование с метиловым оранжевым, мл;

7* - _Титр 0,5н раствора соляной кислоты, выраженный в грам­мах едкого натра (теоретический титр 0,0200), г/мл;

т - количество, электролита, взятого для анализа, мл.

Содержание углекислого натрия (X) в. граммах на литр электро­лита рассчитывают по формуле

у- <ц)

^л т >

где |/ - количество О,5н раствора соляной кислоты, израсходован­ной на титрование раствора с метиловым оранжевым, адл;

Т - титр 0,5н раствора соляной кислоты, выраженный в тра^ь- мах углекислого натрия (теоретический титр 0,0265),г/мл /77 - количество электролита, взятого для анализа, мл.

этиленполиамина >

метод основан на образовании в ут<ускокислой среде окражнч-хго комплексного соединении меди с полиэтиленполиа’лином-

Кислота соляная, 0,1н раствор.’

Медь сернокислая, 1%-ный раствор.

Буферный раствор с pH 5,2. 13,6 г уксуснокислого натрия рас- ‘творяют в ТОО мл воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 ш добавляют 20 мл Тн соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. .

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор-

Стандартный раствор полиэтиленполиамина, содержащий 0,5 г полиэтиленполиамина віл.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл отфильтро­ванного электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10 мл разбав­ленного электролита, приливают 50-70 мл воды, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1н раствором соляной кислоты до перехода окраски из оранжевой в розовую.

Другую аликвотную часть, 10 мл разбавленного электролита, по­мещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают то же количе­ство 0,1н раствора соляной кислоты, которое пошло на титрование с метиловым оранжевым, добавляют 5 мл буферного раствора, 2 мл (точно раствора сернокислой меди и оставляют стоять 10 мин. Затем разбав­ляют буферным раствором до метки и перемешивают.

Светопоглощение раствора измеряют на фотоколориметре (спектро­фотометре) с красным светофильтром ( Л = 597 нм) в кювете с тол­щиной слоя 5,0 см относительно раствора холостой пробы (проба на реактивы, не содержащая полиэтиленполиамина).