ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ АЗОТИСТО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4197-74

И

БЗ 5—92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва



УДК 546.33'173—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Н

ГОСТ

4197 — 74

АТРИЙ АЗОТИСТО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents.

Sodium nitrite.

Specifications

ОКП 26 2112 0010 06

Срок действия с 01.04.74 до 01.01,95

Настоящий стандарт распространяется на азотисто-кислый на­трий, представляющий собой белые и желтовато-белые кристал­лы, расплывающиеся на воздухе.

Формула: NaNO2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 69,0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Азотисто-кислый натрий должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям азотисто-кислый на­трий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное

© Издательство стандартов, 1974

© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (К. ч.)

Чистый для анализа (ч. д. а.)

Чистый (ч.)

ОКП 26 2112 0013 03

ОКП 26 2112 001

2 04

ОКП 26 2112 ООН 05

,1. Массовая доля азотисто-кислого нат­рия (NaNOj) (из вы­сушенного препара­та), %, не менее

99.0

99,0


98,5

й. Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %, не более

ода

0,005


0,01

іЗ. Массовая доля хлоридов (О), %, не более

ОіОіОб

0,01


0,01

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,01


0,02

б. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0002

0,0005


0,001

|6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0004


0,001

(7. Массовая доля калия (К), %, не бо­лее

0,001

0,001


0,01

|8. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,002

Не

нормируется

9. Массовая доля мышьяка (As). %, не бодее

0,00004

Не

нормируется



(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Азотисто-кислый натрий — сильно ядовит, при попадании во внутрь организма может вызывать паралич сосудодвигательно­го центра и образования в крови метгемоглобина.

2а.2. При работе с азотисто-кислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей приточно-вытяж­ной вентиляцией, а места наибольшего пыления — местной вы­тяжной вентиляцией.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 285 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение массовой доли азотисто-кислого натрия (из высушенного препарата).

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—500—24/29 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517—87.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­центрации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Ка2Б2Оз-5Н2О) — = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

  1. Проведение анализа

Около 0,6000 г препарата, предварительно высушенного при 100°С до постоянной массы, помещают в мерную колбу и раство­ряют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщатель­но перемешивают.

В коническую колбу помещают из бюретки 50 см3 раствора марганцово-кислого калия и при перемешивании прибавляют из бюретки по каплям 20 см3 приготовленного раствора азотисто-кис­лого натрия, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, колбу за­крывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, время от вре­мени встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы обмывают 150 см3 воды, добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое в темном месте.

Через 10 мин пробку и стенки колбы обмывают водой, выде­лившийся йод титруют раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же объема­ми растворов марганцово-кислого калия, серной кислоты и йоди­стого калия в тех же условиях.

  1. ; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Обработка результатов

Массовую долю азотисто-кислого натрия (X) в процентах вы­числяют по формуле

(1^—1^1)-0,00345-100-100
m -20

где V—объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

Vi — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

m масса навески препарата, г;

0,00345 — масса азотисто-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия кон­центрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускае­мого расхождения, равного 0,2%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной по­грешности результата анализа ±0,6% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

  1. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ

    1. Аппаратура и реактивы

Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336 82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

  1. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый— 1,0 мг;

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг;

для препарата чистый — 5,0 мг.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной по­грешности результата анализа для препарата х.ч. — ±30%, для препарата ч.д.а. — ±20%, для препарата ч. — ±10% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

    1. 3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

  1. Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7—74 фотометрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометри­ческим методом в объеме 40 см3.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см3 (с метками на 50 см3 и 40 см3) растворяют в 40 см3 воды, помещают в колбу стеклянную палочку, прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят на электроплитке, упаривая раствор до '/3 первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до Уз объема. Эту опе­рацию повторяют 2—3 раза до полного удаления окислов азота (проба на йодкрахмальную бумагу, приготовленную по ГОСТ 4517—87). Раствор охлаждают, прибавляют 1 см3 раствора азот­но-кислого серебра и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если масса хлоридов не будет превышать;

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание примеси хлоридов в применяемом объеме азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ; проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет­рическим (способ 1) методом.

При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 2 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досу­ха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 см3 воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вмести­мостью 100 см3. Фильтр промывают водой, промывные воды соби­рают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и пе­ремешивают.

25 см3 раствора (соответствуют 0,50 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раство­ра соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибав­ления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: ■

для препарата химически чистый — 0,025 мг SO4,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,

для препарата чистый—0,1 мг SO4,

1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3‘ раствора хлористого бария.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание примеси сульфатов в применяемом количестве хло­ристого аммония, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

  1. Массовую долю тяжелых металлов определяют по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом.

5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), смешивают с 5 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) и растворяют в 25 см3 воды. Раствор осторожно выпаривают до­суха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количе­стве воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 30 см3 воды, далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе- мого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком' же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ;

для препарата чистый — 0,05 мг РЬ,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 Уксусно-кислого аммония и 10 СМ3' сероводородной воды.

При необходимости в результат вносят поправку на массовую долю примеси тяжелых металлов в применяемом количестве хло­ристого аммония, определяемую контрольным опытом.