---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ АЗОТИСТО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4197-74

И

БЗ 5—92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.33'173—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Н

ГОСТ

4197 — 74

АТРИЙ АЗОТИСТО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents.

Sodium nitrite.

Specifications

ОКП 26 2112 0010 06

Срок действия с 01.04.74 до 01.01,95

Настоящий стандарт распространяется на азотисто-кислый на­трий, представляющий собой белые и желтовато-белые кристал­лы, расплывающиеся на воздухе.

Формула: NaNO₂.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 69,0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Азотисто-кислый натрий должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям азотисто-кислый на­трий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное ★

© Издательство стандартов, 1974

© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Азотисто-кислый натрий — сильно ядовит, при попадании во внутрь организма может вызывать паралич сосудодвигательно­го центра и образования в крови метгемоглобина.

2а.2. При работе с азотисто-кислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей приточно-вытяж­ной вентиляцией, а места наибольшего пыления — местной вы­тяжной вентиляцией.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—500—24/29 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517—87.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­центрации с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Ка₂Б2Оз-5Н₂О) — = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Около 0,6000 г препарата, предварительно высушенного при 100°С до постоянной массы, помещают в мерную колбу и раство­ряют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщатель­но перемешивают.

В коническую колбу помещают из бюретки 50 см³ раствора марганцово-кислого калия и при перемешивании прибавляют из бюретки по каплям 20 см³ приготовленного раствора азотисто-кис­лого натрия, добавляют 5 см³ раствора серной кислоты, колбу за­крывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, время от вре­мени встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы обмывают 150 см³ воды, добавляют 10 см³ раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое в темном месте.

Через 10 мин пробку и стенки колбы обмывают водой, выде­лившийся йод титруют раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем добавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же объема­ми растворов марганцово-кислого калия, серной кислоты и йоди­стого калия в тех же условиях.

Массовую долю азотисто-кислого натрия (X) в процентах вы­числяют по формуле

(1^—1^1)-0,00345-100-100
m -20

где V—объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

Vi — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

m— масса навески препарата, г;

0,00345 — масса азотисто-кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия кон­центрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускае­мого расхождения, равного 0,2%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной по­грешности результата анализа ±0,6% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336 82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый— 1,0 мг;

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг;

для препарата чистый — 5,0 мг.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной по­грешности результата анализа для препарата х.ч. — ±30%, для препарата ч.д.а. — ±20%, для препарата ч. — ±10% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см³ (с метками на 50 см³ и 40 см³) растворяют в 40 см³ воды, помещают в колбу стеклянную палочку, прибавляют 4 см³ раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят на электроплитке, упаривая раствор до '/₃ первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до Уз объема. Эту опе­рацию повторяют 2—3 раза до полного удаления окислов азота (проба на йодкрахмальную бумагу, приготовленную по ГОСТ 4517—87). Раствор охлаждают, прибавляют 1 см³ раствора азот­но-кислого серебра и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если масса хлоридов не будет превышать;

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание примеси хлоридов в применяемом объеме азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ; проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 2 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) и растворяют в 10 см³ воды. Раствор выпаривают досу­ха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 см³ воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вмести­мостью 100 см³. Фильтр промывают водой, промывные воды соби­рают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и пе­ремешивают.

25 см³ раствора (соответствуют 0,50 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 1 см³ раство­ра соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибав­ления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: ■

для препарата химически чистый — 0,025 мг SO4,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,

для препарата чистый—0,1 мг SO₄,

1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³‘ раствора хлористого бария.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание примеси сульфатов в применяемом количестве хло­ристого аммония, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), смешивают с 5 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) и растворяют в 25 см³ воды. Раствор осторожно выпаривают до­суха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количе­стве воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 30 см³ воды, далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе- мого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком' же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ;

для препарата чистый — 0,05 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ Уксусно-кислого аммония и 10 СМ³' сероводородной воды.

При необходимости в результат вносят поправку на массовую долю примеси тяжелых металлов в применяемом количестве хло­ристого аммония, определяемую контрольным опытом.