---

Олово марок ОВчООО, 01, 01 пч по ГОСТ 860—75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см³ серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ 3,5 М раствором серной кислоты, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

1. см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки 3,5 М рас­твором серной кислоты и перемешивают.

2. см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор В: 5 см³ стандартного раствора Б переносят в мер­ную колбу вместимостью 50 см³ и доливают до метки водой и пе­ремешивают.

3. см³ стандартного раствора В содержит 0,000001 г олова.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использова­нием.

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см³, приливают 15 см³ соляной кис­лоты, 5 см³ азотной кислоты, 5 см³ серной кислоты и растворяют

навеску при нагревании. После растворения навески раствор вы­паривают до приблизительно 10 см³, приливают 50 см³ раствора трилона Б,’5 см³ раствора бериллия азотнокислого и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выпадения

осадка гидроокисей металлов и избыток 1—2 см³. Раствор с осад­ком кипятят в течение 1—2 мин. Осадок отфильтровывают на

ильтр средней плотности «белая лента», промывают 5—7 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смыва­

ют горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гид­роокисей металлов, фильтр промывают 20 см³ серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. К раствору добавляют 3 см³ азот­ной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей. Соли рас­творяют в 10 см³ воды при нагревании, добавляют 25 см³ 9 %-но­

го раствора щавелевой кислоты, переносят в мерную колбу вмес­тимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Для определения содержания олова в полярографическую; ячейку приливают 20 см³ 4,5%-ного раствора щавелевой кисло­ты, 0,5 см³ метиленового голубого, аликвотную часть исследуемо­го раствора (табл. 3) в зависимости от предполагаемой массовой

доли олова в сплаве и пропускают через раствор азот или аргон в течение 5 мин.

Таблица 3

Массовая доля олова, %

Объем аликвотной части
раствора, см³

Масса сплава, соответству
ющая аликвотной части
раствора, г

От 0,ОООкдо 0,0005 Св. 0,0005 . 0,001 . 0,001 „ 0,0025

„ 0,0025 „ 0,005

2

1

1

0,5

0,02' 0,01 0,01 0,005.

Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,75 В и проводят концентрирование олова на стационарном ртутном ка­пельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течёние 1 мин. По окончании времени накопления прекращают перемешивание и дают раствору успокоиться 15 с, после чего снимают анодную поляризационную кривую при линейно изме­няющемся потенциале электрода от минус 0,75 до минус 0,2 В, ре­гистрируя пик растворения олова при минус 0,54 В. Чувствитель­ность прибора выбирается таким образом, чтобы высота регист­рируемого пика была не менее 10 мм. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.

Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика олова после введения добавки увеличилась в 1,5—2 раза.

(h—/гО-V-C-lOO Ло •

где h — высота пика олова при полярографировании испытуемо­го раствора, мм;

— высота пика олова при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

Л₂— высота пика олова после введения в ячейку стандартной добавки, мм;

V — объем стандартной добавки, см³;

С — концентрация стандартного раствора, г/см³;

т — масса навески сплава, соответствующая аликвотной ча­сти раствора, г.

Таблица 4

А

Массовая доля олова, %

От 0,0001

Св. 0,0002

„ 0,0005

„ 0,001

„ 0,0025

бсолютные допускаемые расхождения, %

д

0,0001 0,0002 0,0005 0,001 0,002

о 0,0002 „ 0,0005 „ 0,001 „ 0,0025 _я 0,005Изменение № 1 ГОСТ 24018.1—80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.85 № 4653 срок введения установлен

с 01,08.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

По всему тексту стандарта заменить слова пг единицы: «%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией, г/см³, (г/дм³)»; 3,5 М на 3,5 моль/дм³.

Пункт 2.2. Исключить слово: «спектрофотоколориметр»; после ссылок на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4204—77 исключить слово: «или»;

после ссылки на ГОСТ 3760—79 дополнить словами: «по ГОСТ 2'4147—80 и разбавленный 1:100»;

исключить ссылки: ГОСТ 4815—76 и ГОСТ 11293—78.

Пункт 2.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250'—300 см³, прили­вают 15 см³ соляной кислоты, 5 см³ азотной кислоты, 7 см³ серной кислоты, накрывают стакан пли колбу часовым стеклом и растворяют навеску при наг­ревании. После растворения навески раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см³ воды при нагревании. К раствору добавляют 7—10 см³ раствора аммиака при перемешивании, приливают 50 см³ раствора трилопа Б и кипятят раствор 10—15 мин.

Добавляют 3 см³ раствора бериллия азотнокислого, раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1—2 см³. Раствор с осадком нагревают при 70—80 °С в течение 10 мин, не доводя его до кипения. Стакан с содержимым охлаждают в проточной воде в течение 45—60 мин. Осадок от­фильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают

* "^И|-' . _ и- • - 5—7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасы­вают. Осадок с фильтра смывают гор’ячей водой в стакан или колбу, где производилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см³ серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. Раствор выпаривают приблизи­тельно до 10 см³, приливают 50 см³ раствора трилона Б и нагревают в те­чение 5 мин. Затем приливают раствор* аммиака до выделения осадка гидро­окисей металлов и избыток 1—2 см³. Раствор с осадком кипятят в течение

1—2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лен та) и промывают 5—7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячен водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см³ серной кислоты (1:4), 2 раза горячей водой и отбрасывают. К фильтра­ту добавляют 5—7 см³ азотной кислоты и раствор выпаривают до влажных

с

водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при ?vmax—640 нм или на фотоэлектроколориметре со свето­фильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 им. В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки

олей. Обмывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см³ воды при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см³, приливают 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и устанавливают pH 2,2 раствором ам­миака, используя pH-метр. К раствору приливают 1 см³ раствора желатина, 1,5 см³ раствора пирокатехинового фиолетового и перемешивают раствор. Че­рез 20 мин раствор переносят в мерную колб}’ вместимостью 50 см³, доливают

О

контрольного опыта».

Пункт 2.3.2. Второй абзац. Заменить слова: «5 см³ серной кислоты» на «7 см³ серной кислоты».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероят­ности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Т

Абсолютные допускаемые расхождения, %

■ЯЧ

ІІИМІИІІ W <1—HIWKH

0,0010

0,0020

0,003

аблица I

Массовая доля олова, %

WP^eHfc^*******»****^-**»^-и—|’¹

От 0,0010 до 0,0025

Св. 0,0025 » 0,0050 » 0,005 » 0,010

Пункт 3.2. Исключить обозначение: ППТ-1;

заменить слова и ссылку: ПО-5122 на «осциллографический», «Ртуть мар

кн Р0» на «Ртуть марки Р1», «20-ный водный раствор» на «водный раствор 0,'OlB г/см³»; «марок ОВчООО, 01, 01пч» на «марки 01», ГОСТ 10157—73 на ГОСТ 10157—79;

после ссылок на ГОСТ 31'18—77, ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4204—77 исклю­чить слово: «или»;

после ссылки на ГОСТ 3760—79 дополнить словами: «и разбавленный раст­вор 1:50».

Пункт 3.3.1. Первый абзац после слов «Раствор с осадком кипятят"в те­чение 1—2 мин» дополнить словами: «снимают стакан или колбу с плиты и да­ют осадку осесть в течение 1 ч»;

заменить слова: «горячей водой» на «разбавленным раствором аммиака»;

последний абзац. Заменить слова: «Содержание олова» на «Массу олова». Пункт 3.3.2 дополнить словами: «Значение высоты пика контрольного опы­та вычитают из значения высоты пика исследуемого раствора».

Пункт 3.4.1. Заменить обозначение: «ті—масса навески сплава, г» на «Ші — масса навески сплава или масса навески сплава, соответствующая алик­вотной части раствора при массовой доле титана более 1 %».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероят­ности '0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Т

Массовая доля олова, %

аблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,0010 0,0020

0,003

т 0,0010 до 0,0025

Св. 0,0025 » 0,0050 » 0,005 » 0,010

Пункт 4.1 после слов «минус 0,75 В» дополнить словами: «по отношению в хлорсеребряному электроду или минус 0,9 В по отношению к ртутному аноду»;

после слов «минус 0,54 В по отношению к хлорсеребряному электроду» до­полнить словами: «или минус 0,73 В по отношению к ртутному ано цу».

Пункт 4.2. Первый абзац. Исключить обозначение: ППТ-1 (2 раза);

после слова «Ячейка» дополнить словами: «полярографическая с анодом (донная ртуть) или»;

заменить ссылки: ГОСТ 9,204—74 на ГОСТ 9293—74, ГОСТ 10157—73 на ГОСТ 10157—79;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Аммиак водный по ГОСТ 24147—80, ГОСТ 3760^і—79 и разбавленный раствор 1:50»;

заменить слова: «20 %-ный водный раствор» на «водный раствор 0,08 г/см³», «9 % ^и 4',5 % -ные растворы» на «растворы 1 моль/дм³ и 10,5 моль/дм³», «марок ОВчООО, 01, 01 пч» на «марки 01».

Пункт 4.3.1. Первый абзац. Заменить слова: «5 см³ серной кислоты» на «2 см³ серной кислоты»;

после слов «раствор с осадком кипятят в течение 1—2 мин», дополнить словами: «снимают стакан или колбу с плиты и дают осадку осесть в тече­ние 1ч»;

заменить слова: «горячей водой» на «разбавленным раствором аммиака», «9%-ного раствора» на «раствора 1 моль/дм³», «4,5%-ного раствора» на «раст­вора 0,5 моль/дм³»;

после слов «щавелевой кислоты» дополнить словами: «предварительно про­дутого азотом пли аргоном в течение 5 мин»;

исключить слова: «и пропускают через раствор азот или аргон в течение 5 мни»;

третий абзац после слов «потенциал минус 0,75 В» дополнить словами: «или минус 0,9 В по отношению к хлорсеребряному электроду или донной ртути соответственно»;

исключить слова: «от минус 0,75»;

после слов «олова при минус 0,54 В» дополнить словами: «или минус 0,73 В по отношению к хлорсеребряному электроду или донной ртути».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Абсолютные Допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероят­ности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Т

Массовая доля олова, %

абл и ц а 4

А

От 0,00010

Св. 0,00020

» 0,0005

» 0,0010

» 0,0025

бсолютные допускаемые расхождения, %

д

0,00010 0,00020 0,0005

0,0010

0,0020

о 0,00020 » 0,00050 » 0,0010 » 0,0025 » 0,0050

(ИУС № 4 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 24018.1—80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова

||

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.90 № 3098

Дата введения 01.07.91

Вводную часть дополнить словами: «и непламенный атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовых долях от 0,0002 до 0,010 %)».

По всему тексту стандарта (пп. 2.2, 3.2, 4.2) заменить значение: 3,5 моль/ /дм³ на «разбавленная 1:4».

Пункт 2.2 после слов «Никель марки НО по ГОСТ 849—70» дополнить аб­зацем. «Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722—79».

Пункты 2.2, 3.2, 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84.

Пункт 2.3.1. Второй абзац после слов «охлаждают в проточной воде» до­полнить словами: «или при температуре 15—20 °С».

Пункт 2.3.2. Второй абзац. Заменить слово: «концентрации» на «массам».

Пункты 2.4.2, 3.4.2, 4.4.2 изложить в новой редакции: «Абсолютные расхож­дения результатов параллельных определений не должны превышать (при до­верительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 36».