---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СУЛЬФАТ НАТРИЯ

КРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 21458—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

Г

ГОСТ
21458—75*

Взамен
ГОСТ 5.1135—71

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУЛЬФАТ НАТРИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫЙ

Технические условия

Sodium sulphate crystallization.
Specifications

ОКП 21 4111

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 декабря 1975 г. № 4141 срок введения установлен

с 01.07.76

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.05.83 № 2151 срок действия продлен до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кристаллизационный сульфат натрия (сернокислый натрий), получаемый в вискозном производстве при взаимодействии серной кислоты с едким натром или натриевыми солями.

Сульфат натрия применяется в качестве сырья в целлюлозно- бумажной, стекольной и химической промышленностях.

Формула Na₂SO₄.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 142.02.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3237—75 в части, касающейся расчетного метода определения со­держания сульфатов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. (Исключен, Изм. № 1).

   2. . Сульфат натрия должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменениями № 1, 2, утвержденными
в мае 1979 г., мае 1983 г. (ИУС 6—1979 г., ИУС 8—1983 г.)

воримого в воде остатка в высшем сорте не должна превышать 0,10%.

2. Показатели по пп. 5, 7—10 таблицы даны в пересчете на прокаленный

продукт.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Сульфат натрия принимают партией. За партию принимают продукт, однородный по показателям качества, массой не более 200 т, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и сорт продукта;номер партии;

дату изготовления продукта;

массу нетто, кг;

количество мест в партии;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответ­ствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

штамп технического контроля; ,

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю сульфата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = 100— (%! + Х₂+Х₃+3,5803Х₄+2,4692*5+1,6484*₃+*₇),

где *! — массовая доля щелочей в пересчете на Na₂CO₃, опре­деленная по п. 3.5, %; или массовая доля серной кис­лоты, %, определенная по п. 3.8 и вычисленная по формуле

V V • 0,0049 • 100

Л і = ,

т ’

где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование анализируемой пробу, см³; т — масса навески сульфата натрия, г;

0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

• 2 — массовая доля нерастворимого остатка, определенная по п. 3.7, %;

• з — массовая доля сульфата кальция и магния в пересчете на сульфат кальция, определенная по п. 3.9, %;

• ₄ — массовая доля железа, определенная по п. 3.10, %;

3,5803—коэффициент пересчета Fe³+ в Fe2(SO₄)₃;

• 5 —массовая доля цинка, определенная по п. 3.11, %;

2,4692—коэффициент пересчета Zn²+ в ZnSO₄;

• 6 — массовая доля хлоридов, определенная по п. 3.12,. %;

1,6484 — коэффициент пересчета С1 в NaCl;

• 7 — потери массы при прокаливании, определенные по п. 3,6, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,14%.

3.4.1—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3, 3.4.4, 3.4.5. (Исключены, Изм. № 1).

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор;

индикатор смешанный, готовят следующим образом: 0,2%-ный спиртовой раствор метилового красного и 0,1%-ный спиртовой раствор метиленового голубого смешивают в соотношении 1:1. Раствор смешанного индикатора годен в течение двух суток;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Около 10 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с по­грешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды при 50—60°С в течение 30 мин, прибавляют 2—3 капли смешанного индикатора и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления фиоле­товой окраски.

Общую щелочность в пересчете на Na₂CO₃ (XJ в процента» вычисляют по формуле

у И-0,0053 400

Л1= — :,

m

где V—объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходован- ' ный на титрование анализируемой пробы, см³;

m — масса навески сульфата натрия, г;

0,0053—количество Na₂CO₃, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 6% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

Около 50 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с по­грешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и прокаливают в муфельной пе­чи при 750—800°С до постоянной массы. Первое взвешивание про­изводят после 2 ч прокаливания.

Потери массы при прокаливании (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

у (т—пи) • 100

Л₂ = — ,

т

где т—масса навески сульфата натрия, г;

/Пі — масса прокаленного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 6% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

кислота серная по ГОСТ 4204—77, 20%-ный раствор;

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

фильтр бумажный «белая лента».

Около 40 г прокаленного сульфата натрия взвешивают с по­грешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в 200 см³ горячей воды, раствор подкисляют 10 см³ раствора серной кислоты.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³ че­рез фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при 100—105°С и взвешенный после охлаждения в эксикаторе.

Остаток на фильтре промывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба раствором хло­ристого бария).

По охлаждении фильтрата колбу доливают водой до мет.ки и тщательно перемешивают (раствор А).

Фильтр с промытым нерастворимым остатком помещают во взвешенную бюксу и высушивают в сушильном шкафу при 100— 105°С до постоянной массы.

Содержание нерастворимого в кислоте остатка (Х₃) в процен­тах вычисляют по формуле

V —Ші) • 100

Л₃ = :,

⁰m ■

где m — масса навески сульфата натрия, г;

гп — маса бюксы с сухим фильтром, г;

mz — маса бюксы с фильтром и высушенным нераствори­мым остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

фильтр бумажный «белая лента»;

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор.

Около 40 г прокаленного сульфата натрия взвешивают с по­грешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 см³ п растворяют в 200 см³ горячей воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³ через фультр, предвари­тельно высушенный до постоянной массы при 100—105°С и взве­шенный после охлаждения в эксикаторе.

Остаток на фильтре пормывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на сульфат — ион (проба раствором хло­ристого бария).

Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см³, до­ливают водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А)».

Фильтр с промытым осадком помещают в предварительно взвешенную бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105°С до постоянной массы.

Содержание нерастворимого в воде остатка (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

V (т₂—гпі) • 100

Л 4 ,

* m ’

где m—масса навески сульфата натрия, г;

mi —масса бюксы с сухим фильтром, г;

m2 — масса бюксы с фильтром и высушенным нераствори­мым остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 12% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор;

метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Около 10 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с по­грешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вме­стимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды, добавляют 1—2 кап­ли метилового оранжевого и титруют раствором едкого натра. Проба выдерживает испытание, если на ее нейтрализацию по ме­тиловому оранжевому пойдет не более 0,8 см³ 0,1 н. раствора ед­кого натра.