---

кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, ч. д. а.;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный и 25%-ный рас­творы;

аммиачный буферный раствор, pH 10; готовят следующим об­разом: 54Т хлористого аммония растворяют в 200 см³ воды, добав- ляют 350 см³ 25%-ного раствора аммиака и доводят объем водой до 1 л;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,01 н. раствор;

унитиол, 2,5%-ный раствор или натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053—77, 10%-ный раствор;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

эриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,5 г эрио- хрома черного Т и 100 г тонко измельченного хлористого натрия тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 100 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.7.1.2 или по п. 3.7.2.2, прибав­ляют 2 см³ винной кислоты и нейтрализуют 7 см³ 10 %-ного раство­ра аммиака. Добавляют 2—5 см³ аммиачного буферного раствора, 5 см³ раствора унитиола или сернистого натрия и титруют раство­ром трилона Б в присутствии смеси индикатора эриохрома чер­ного Т (около 0,1 г) до перехода окраски от малиново-розовой в синюю.

Содержание кальция и магния в пересчете на CaSO₄ (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

у -0,00068-500 • 100
⁵пг • 100 .

где V—объем точно 0,01 н. раствора трилона Б, израсходо­ванный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,00068—количество сернокислого кальция, соответствующее 1 см³ точно 0,01 н. раствора трилона Б, г;

ш — масса навески прокаленного сульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 18% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 10%-ный рас­твор;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор, содержащий железо (Fe³*), готовят по ГОСТ 4212—76, 1 см³ приготовленного раствора содержит 0,1 мг железа. Разбав­лением получают раствор с содержанием 0,01 мг железа (рас­твор Б).

Для построения градуировочного графика готовят серию об­разцовых растворов. •

Для этого в стаканчики вместимостью по 100 см³ каждый при­ливают по 25 см³ воды, 5 см³ раствора азотной кислоты и кипятят содержимое в течение 10 мин. Затем растворы количественно пе­реносят в мерные колбы вместимостью по 50 см³ каждая, охлаж­дают до комнатной температуры и вводят соответственно 2,0 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора Б, что соответствует содержанию 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг железа.

В колбы приливают по 10 см³ сульфосалициловой кислоты, пе­ремешивают, добавляют по каплям раствор аммиака до образо­вания желтой окраски, приливают еще 1,5 см³ раствора аммиака, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемеши­вают. Одновременно в мерной колбе готовят раствор сравнения, не содержащий железа. Через 15 мин измеряют оптическую плот­ность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 30 мм, пользуясь синим светофильтром.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс содержание железа в миллиграммах и по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотно­стей растворов.

В стакан вместимостью 100 см³ отбирают 25 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.7.1.2 или по п. 3.7.2.2, прибавляют 5 см³ азотной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор коли­чественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, охлаж­дают до комнатной температуры, приливают 10 см³ сульфосалици­ловой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака по каплям до образования желтой окраски, приливают еще 1,5 см³ раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и пе­ремешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора так же, как при построении градуировочного графика. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание желе­за в анализируемой пробе.

Содержание железа (Х₆) в процентах вычисляют по формуле _уа • 500 • 100

^Лб т-25-1000 ’

где а—количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

т — масса навески сульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 12% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 4%-ный раствор;

кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10 и 25%-ные растворы;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

аммиачный буферный раствор, pH 10, приготовленный по п. 3.9.1;

индикатор эриохром черный Т, приготовленный по п. 3.9.1;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилан Б) по ГОСТ 10652—73, 0,01 н., 0,1 н. раст­воры.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 50 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.7.1.2 или по п. 3.7.2.2, при­бавляют 2 см³ раствора фтористого натрия, 1 см³ раствора винной кислоты и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по универ­сальной индикаторной бумажке до pH 7. Затем прибавляют 2 см³ аммиачного буферного раствора и титруют раствором трилона Б в присутствии эриохрома черного Т (около 0,1 г) до перехода окраски от малиново-розовой в синюю.

Содержание цинка (Х₇) в процентах вычисляют по формуле

У V ■ 0,0003269 • 500 • 100

^Л7~ т-50

где V — объем точно 0,01 н. раствора трилона Б, израсходо­ванный на титрование анализируемого раствора, см³; 0,0003269 — количество ионов цинка, соответствующее 1 см³ точ­но 0,01 н. раствора трилона Б, г;

т масса навески сульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

кислота азотная по ГОСТ, 4461—77, 1 н. раствор;

ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520—78, 0,1 н. раствор; дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, 2%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 100 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.7.1.2 или по п. 3.7.2.2, прибав­ляют 1 см³ азотной кислоты, 1 см³ 2%-ного раствора дифенилкар- базида и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до пере­хода окраски от бесцветной в фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Содержание хлоридов (Х₈) в процентах вычисляют по фор­муле

У V • 0,00355 • 500 • 100

^А8 /п-100

где V — объем точно 0,1 н. раствора окисной азотнокислой рту­ти, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора окисной азотнокислой ртути, г;

tn—масса навески сульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 18% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

Около 10 г сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в бюксу, доведенную до постоянной мас­сы и высушивают в сушильном шкафу при 100—105°С до постоян­ной массы.

Содержание воды (Х₉) в процентах вычисляют по формуле

у (tn—mij-100

А ₉ = — ,

m

где m—масса навески сульфата натрия, г;

т_{—масса высушенного продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между* ко­торыми не должны превышать 6% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Сульфат натрия упаковывают в четырех- пятислойные бу­мажные мешки по ГОСТ 2226—75.марки ВМ или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78, или специальные мягкие контейнеры.

Полиэтиленовые мешки должны быть заварены, бумажные — прошиты.

Масса нетто мешка 40—50 кг.

Масса каждого мешка одной партии должна быть одинаковой, допускаемые отклонения в массе составляют ±2%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Продукт, упакованный в специальные мягкие контейнеры, транспортируют в открытых полувагонах.

1. наименования или товарного знака предприятия-изготови­теля;

2. наименование сорта продукта;

3. даты изготовления;

4. номера партии;

5. массы нетто и брутто, кг;

6. обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. 6. Упакованный сульфат натрия хранят в неповрежденной упаковке в крытых складских помещениях, в неупакованном ви­де—в крытых складских помещениях с цементным полом, асфаль­товым или кирпичным. Мягкие контейнеры хранят на открытых площадках.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие сульфата натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вия транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения сульфата натрия — шесть ме­сяцев со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Сульфат натрия не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен. Пылевоздушная смесь сульфата натрия не взрывоопасна.

   2. (Исключен, Изм. № 1). ,

   3. Все работы с сульфатом натрия должны проводиться в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пылевыделения должны быть оборудованы укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

   4. Для защиты от пыли сульфата натрия пирменяют проти- вопыльные респираторы типа ШБ-1 «Лепесток-5».

Все работы проводятся в спецодежде в соответствии с ти­повыми отраслевыми нормами, утвержденными Постанбвлением Государственного комитета Совета Министров СССР по вопросам труда и заработной платы и Президиума ВЦСПС.Изменение № 3 ГОСТ 21458—75 Сульфат натрия кристаллизационный. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 876

Дата введения 01.10.89

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Наименование показателя». Показатель 3. За­менить обозначение: N2CO3 на Na₂CO₃;

показатель 5. Исключить слова: «в кислоте»;

графа «Норма». Показатель 5. Исключить значения: 0,02; 0,10; 0,10;

таблицу дополнить примечанием — 3: «3. Сульфат натрия, не предназначен­ный для производства синтетических моющих средств, может иметь светлые цветовые оттенки».

Раздел 2. Заменить номер пункта: 1.2 на 2.1.

Пункт 3.1. Заменить значение: 200 г на 0,2 кг;

дополнить абзацами: «Допускается точечные пробы отбирать из накопитель­ной емкости изготовителя.

Из загрузочного или разгрузочного устройства накопительной емкости с помощью механического пробоотборного устройства или совком отбирают не ме­нее трех проб.

Масса отобранной точечной пробы должна быть не менее 1,5 кг».

Пункты 3.4, 3.7, 3.9, 3.10, 3.11, 3.12. Наименование. Заменить слово: «содер­жания» на «массовой доли».

Пункт 3.4.2. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора гидрооки­си натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.)» (2 раза).

Пункт 3.5.1. Первый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.)»;

второй абзац. Заменить слова: «0,2%-ный спиртовой раствор метилового красного и 0,1%-ный спиртовой раствор метиленового голубого» на «спирто­вой раствор метилового красного с массовой долей 0,2 % и спиртовой раствор метиленового голубого с массовой долей 0,1 %».