ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Г ОСТ 20288—74
(СТ СЭВ 4804—84)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
а
Г
ГОСТ
20288-74* *
(СТ СЭВ 4804—84)
Взамен
ГОСТ 5827—68
и ГОСТ 5.834—71
Реактивы
УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Carbon tetrachloride.
Specifications
ОКП 26 3161 0890 10
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1974 г. № 2534 срок введения установлен
с 01.01.75
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 27.09.85 № 3161 срок действия продлен до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на четыреххлористый углерод, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость, нерастворимую в воде.
Формула ССІ4-
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 153,82.
Температура кипения 76—77°С, плотность 1,595 г/см3.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4804—84.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Четыреххлористый углерод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. По физико-химическим показателям четыреххлористый углерод должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.Таблица 1
Наименования показателей |
Нормы |
|||
Химически чистый (х. ч.) окп 26 3161 0893 07 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) окп 26 3161 0892 08 |
Чистый (ч.) окп 26 3161 0891 09 |
||
1. Массовая доля четыреххлористого углерода, %, не менее |
99,80 |
99,60 |
99,60 |
|
|
0,0002 |
0,0005 |
0,001 |
|
0,0001 |
0,0001 |
0,0001 |
||
|
0,0001 |
0,0001 |
0,0001 |
|
0,00003 |
0,00005 |
0,00005 |
||
0,00005 |
0,00005 |
0,00005 |
||
0,003 |
0,005 |
(0,00006) 0,006 |
||
8. Массовая доля веществ, реагирующих с иодом, в пересчете на СН2О, %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
0,0002 |
|
9. Массовая доля веществ, темнеющих под действием серной |
Должен выдерживать |
испытание по |
||
кислоты 10. Массовая доля сероуглерода (CS2), %, не более |
0,0002 |
п. 3.10 0,0002 |
0,0002 |
|
11. Проба на фосген |
Должен выдерживать испытание ио п. 3.12 |
Примечания:
По показателям 3—6 и 8 проверяют продукт, предназначенный для экспорта, и по требованию потребителя.
Четыреххлористыи углерод с показателем, указанным в скобках, допускается производить до 01.01.93.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Четыреххлористый углерод негорюч, неогнеопасен, при соприкосновении с открытым пламенем и раскаленными предметами разлагается с образованием фосгена.
Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно. Продукт -при высоких концентрациях паров может вызвать острое отравление и хроническую интоксикацию, имеет класс опасности 2.
Четыреххлористый углерод обладает наркотическим действием.
Проникая через кожу, оказывает токсическое действие.
Предельно допускаемая концентрация (ПДК) паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны 20 мг/м3.
2а.2. Разлитый четыреххлористый углерод посыпают песком, который затем убирают.
2а.З. Производственные помещения при работе с четыреххлористым углеродом должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализы продукта следует проводить в вытяжном шкафу.
При работе с четыреххлористым углеродом необходимо использовать промышленный противогаз с коробкой марки А° или БК.Ф.
При концентрации паров четыреххлористого углерода выше допустимой необходимо применять изолирующие или шланговые противогазы.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
При ксантогенатном методе очистки продукта испытание на отсутствие фосгена можно не проводить.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 6,4 кг (4,0 дм3). Количество четыреххлори^ стого углерода, необходимого для анализа, отбирают пипеткой, бюреткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
Определение массовой доли четыреххлористого углерода
Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей, «внутреннего эталона» и основного компонента, определения примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора или детектора по теплопроводности.
Массовую долю четыреххлористого углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100- (SXn+^i+^в+Кз),
где Xi— массовая доля нелетучего остатка, %;
Хв— массовая доля воды, %;
2Лп — суммарное содержание примесей, определяемых газохроматографически, %;
Хз— массовая доля сероуглерода, %.
Приборы, материалы и реактивы:
хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности или с пламенно-ионизационным детектором;
колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632—72) длиной 2,0 м, внутренним диаметром 3—4 мм;
микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм3;
шприц медицинский вместимостью 1 см3;
газ-носитель: гелий газообразный технический (для детектора по теплопроводности) или азот газообразный по ГОСТ 9293—74 (для пламенно ионизационного детектора);
газы вспомогательные: водород технический по ГОСТ 3022—80 и воздух сжатый для питания приборов;
фаза неподвижная: полиэтилсилоксан (ПЭС-5) по ГОСТ 13004—77 или апиезон L, или другие жидкие фазы;
носитель твердый: сферохром-1 (с минимальными адсорбционными свойствами, с частицами размером 0,25—0,5 мм) или хроматов N-AW-HMDS (с частицами размером 0,16—0,31 мм), или другие твердые носители, обладающие теми же адсорбционными свойствами;
метилен хлористый технический по ГОСТ 9968—73;
хлороформ технический по ГОСТ 20015—74;
бензол по ГОСТ 5955—75;
эталон внутренний: н-октан или другие;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10%-ный раствор;
интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427—75 или планиметр;
струбцина для герметизации пенициллиновой склянки (см. черт. 3).
Пп. 3.2—3.2.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к анализу
Рабочую фракцию сферохрома-1 в фарфоровой чашке полностью покрывают 10%-ным раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 3 ч при 20°С, периодически перемешивая стеклянной палочкой, затем отмывают водой до нейтральной реакции по лакмусовой бумажке, сушат при 200°С 3—4 ч и охлаждают. Затем сферохром-1 или хроматон N-AW-HMDS обрабатывают в фарфоровой чашке раствором ПЭС-5 или апиезона L (15% от массы твердого носителя) в хлористом метилене.
Хлористый метилен испаряют, подогревая чашку со смесью на водяной бане и непрерывно перемешивая ее содержимое. Газохроматографическую колонку перед заполнением промывают хлористым метиленом, высушивают и заполняют неподвижной фазой. Концы заполненной колонки закрывают тампонами из стекловаты.
. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем 3—4 ч при 140°С.
Неподвижная фаза, твердый носитель, длина и диаметр колонок должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков четыреххлористого углерода, примесей и внутреннего эталона.
Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы должны обеспечить определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.
Проведение анализа
Подготовку хроматографа к анализу и вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.
Условия работы хроматографа:
Температура колонки, °С . . ; . . 100—ПО
Температура детектора, °С в соответствии с инструкцией
к хроматографу
Температура испарителя, °С ... . 140—160
Скорость газа-носителя, мл/мин . . . 45—75
Скорость диаграммной ленты, мм/ч . . 400'
Объем вводимой пробы, мкл .... 10
Последовательность выхода компонентов из колонки указана в табл. 2.
Таблица 2
Н
0,10
0,26
0,33
1,00
аименования компонентов Относительное время выхода различных концентрациях и внутреннего эталона в количестве 0,1—0,3% от массы растворителя. 6—8 см3 бензола помещают в пенициллиновую склянку, герметизируют ее при помощи резиновой прокладки и струбцины (черт. 3). В склянку шприцем через резиновую прокладку поочередно добавляют примеси и внутренний эталон, взвешивая смесь после каждого добавления на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Микрошприцем отбирают 10 мм3 (при использовании детектора по теплопроводности) или 2 мм3 (при использовании пламенно-ионизационного детектора) полученной смеси, вводят в испаритель прибора, снимают хроматограмму и определяют градуировочные коэффициенты для каждой примеси.Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде на апиезоне L
/—воздух; 2—хлористый метилен; 3—хлороформ; 4—четыреххлористый углерод; 5—«внутренний эталон»
Черт. 1
Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде
/—воздух; 2—хлористый метилен; 3—хлороформ; 4—четыреххлорнстый углерод;
5—н-октан.
Черт. 2
1—металлическая пластина; 2, 6—резиновая прокладка; 3—стяжной болт; 4—пенициллиновая склянка; 5—металлическая подставка.
Черт. 3
Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют по формуле
ГЛ »$ЭТ *
Лі = —ё ,
о J • /?2эт
где Зэт — площадь пика внутреннего эталона, мм2;
5і — площадь пика определяемой примеси, мм2;
mi — масса примеси, г;
тэт — масса внутреннего эталона, г.
Градуировочные коэффициенты определяют после смены фазы в колонке и стабилизации ее работы. Ориентировочные значения градуировочных коэффициентов: для хлористого метилена — 1,33, для хлороформа — 1,45.
3.2.1.5. Массовую долю каждой примеси в четыреххлористолг углероде Хп в процентах вычисляют по формулам:
методом внутреннего эталона
методом внутренней нормализации
где Si — площадь пика определяемой примеси, мм2;
5эт — площадь пика внутреннего эталона, мм2;
Кл— градуировочный коэффициент определяемой примеси;
/Пэт — масса навески внутреннего эталона, г;
т— масса навески четыреххлористого углерода, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р=0,95.
О п р е д е л е н и е массовой доли нелетучего остатка
500 г (310 см3) анализируемого препарата х. ч. или 300 г (188 см3) анализируемого препарата ч. д. а. и ч. помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную на весах, с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и выпаривают по частям на водяной бане досуха при 60—70°С. Далее определение проводят по СТ СЭВ 433—77.
Определение массовой доли кислот в пересчете на НС1.
Реактивы и растворы:
метиловый красный (индикатор) 0,1%-ный спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.