Аппаратура, реактивы, растворы
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Проведение анализа
Анализ сплавов, не содержащих олова
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава и удаления оксидов азота стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), разбавляют раствор до 100— 150 см3 водой.
В раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5—2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки. Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электро- 25
литом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, высушивают его при 160—170 °С в течение 20— 30 мин до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
Анализ сплавов, содержащих олово
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до 5— 10 см3. К остатку добавляют 60—70 см3 горячей воды и раствор с осадком выдерживают при 60—70 °С в теплом месте или на водяной бане в течение 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты, отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250—300 см3. Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:100) 5—6 раз. В фильтрат добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), разбавляют водой 100—150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 5.3.1.
Обработка результатов
Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
_ (т - тх) ■ 0,8661 ■ 100
Л — ,
где т — масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;
тх — масса анода, г;
0,8661 — коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец; т2 — масса навески, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об- 26раздам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
6.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро-
ва (руководитель темы), И.А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062
ВЗАМЕН ГОСТ 1652.2-71
Стандарт полностью соответствует ИСО 4749—84
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер пункта, подпункта
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
5.2
Вводная часть
ГОСТ 8.315-91
Продолжение
Обозначение НТД, на который дана
ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 3117-78
ГОСТ 3773-72
ГОСТ 3778-77
ГОСТ 5475-69
ГОСТ 10484—78
2 2
2.2, 4.2, 5.2
3.2, 4.2
4.2
2.2, 4.2, 5.2
3.2, 4.2
3.2
4.2, 5.2
2.2, 3.2, 5.2
2.2
2.2
4.2
2.2. 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
3.2
5.2
4.2
6.2
4.2
Вводная часть
Вводная часть
2 2 4 2
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.
Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 г., октябре 1990 г., декабре 1992 г. (ИУС 2-88, 2-90, 3-93)
1
