---

ГОСТ 10652-73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

СОЛЬ ДИНАТРИЕВАЯ
ЭТИЛЕНДИАМИН-N, N, N', N -
ТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ,
2-ВОДНАЯ (ТРИЛОН Б)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

И

БЗ 6-98

здание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

С

ГОСТ
10652-73

ОЛЬ ДИНАТРИЕВАЯ ЭТИЛЕНДИАМИН-1Ч,1Ч,1Ч',1Ч'-
ТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, 2-ВОДНАЯ
(ТРИЛОН Б)

Технические условия

Reagents. Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, dihydrate.

Specifications

ОКП 26 3831 0210 02

Дата введения 01.07.74

Настоящий стандарт распространяется на 2-водную динатриевую соль этилендиамин- N,N,N',N'-TeTpayKcycHoft кислоты, которая представляет собой белый кристаллический порошок или кристаллы белого цвета, хорошо растворимые в воде, очень малорастворимые в спирте.

Формулы: эмпирическая C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂-2H₂O,

структурнаяНООС-НзС

NaOOC—Н₂С

N-CH2-CH2-N

СН2-СООН

СН2-COONa

2Н2О.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 372,24.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы,М,М',М'-тетрауксус- ной кислоты по МС ИСО 6353-2—83 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 2-Водная динатриевая соль этилендиамин-М,М,М',М'-тетрауксусной кислоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. . По химическим показателям 2-водная динатриевая соль этилендиамин-Ь1,Ь1,1Ч',1Ч'-тетра- уксусной кислоты должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Продолжение

1.1а, 1.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ и тяжелых металлов изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы,1Ч,1Ч',М'-тетрауксусной кислоты определяют комплексонометрическим титрованием раствором сернокислого цинка или азотнокис­лого свинца.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений составляют для обоих методов 0,3 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Буферный раствор I с pH 9,5—10; готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250—300 см³ воды, прибавляют 250 см³ раствора аммиака с массовой долей 25 % и затем доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,05 % в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм³; годен в течение 15 сут.

1-(1-окси-2-нафтилазо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром чер­ный Т), индикаторная смесь; хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации с (ZnSO₄-7H₂O) = =0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199; раствор концентрации с (Na₂B₄O₇10H₂O)= = 0,05 моль/дм³.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) см³.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см³ воды. К раствору прибавляют 5 см³ буферного раствора I (pH 9,5—10), 0,4 см³ раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до первого изменения лимонно-желтой окраски раствора в оранжевато-розовую (при применении сульфарсазена) или синей окраски раствора в фиолетово­красную (при применении индикаторной смеси).

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,М,Т4',Ы'-тетрауксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

_Y_ V 0,01861 • 100 у! — ———“———— ¹

т

где V— объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, из­расходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,01861 — масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,М,М',Ы'-тетрауксусной кислоты, со­ответствующая 1 см³ раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 1 %.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, очищенный следующим образом: около 100 г азотнокислого свинца (II) растворяют при нагревании в 200 см³ воды с добавлением 3 см³ концент­рированной азотной кислоты. К раствору прибавляют по каплям ту же азотную кислоту до появления небольшого количества азотнокислого свинца (II). Теплый раствор быстро фильтруют через плотную фильтровальную бумагу или обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтрат охлаждают и выделив­шиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают трижды 10 см³ раствора азотной кислоты, потом трижды 10 см³ смеси этилового спирта и азотной кислоты, а затем диэтиловым эфиром. Промытые кристаллы высушивают в электрическом сушильном шкафу в течение 1 ч при (105±5) °С, а затем в течение 1 ч при (180+5) °С.

Свинец (II) азотнокислый, раствор концентрации точно с [Pb(NO₃)₂] = 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 16,5613 г азотнокислого свинца, очищенного как указано выше, количественно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 500 см³ воды, доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Смесь этилового спирта и азотной кислоты; готовят смешением этилового спирта и концент­рированной кислоты в соотношении 50:1.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 10 %.

Эфир диэтил овый.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Стакан В(Н)-1—250(400) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100(250) по ГОСТ 1770.

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибав­ляют 10 см³ раствора уротропина, 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки растворюм азотнокислого свинца (II) концентрации 0,05 моль/дм³ до изменения желтой окраски раствора на фиолетовую.

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,1Ч,М',1Ч'-тетрауксусной кислоты (А) в прюцентах вычисляют по формуле

_Y_ 0,01861 • V- 100

Л •

т

где V— объем раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсхо­дованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,01861 — масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,1Ч,М',Ы'-тетрауксусной кислоты, со­ответствующая 1 см³ раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб.

Стакан В(Н)-1-600 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.

20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 400 см³ теплой воды, перемешивают до растворения, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на теплой водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до посто­янной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ теплой дистиллирюванной воды (60 ’С) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (%]) в прюцентах вычисляют по формуле

_ т,•100

~ т ’

где т_{— масса высушенного остатка, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +30 % для препарата химически чистый и чистый для анализа и ±15 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение прюводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336) вместимостью 50—100 см³, приливают 2 см³ горячей дистиллированной воды (80—90 °С) и перемешивают до полного растворения. К раствору прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и охлаждают при перемешивании до выпадения осадка. Через 15 мин отстоявшийся раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см³. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают три-четыре раза раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) помещают пипеткой в коничес­кую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 27 см³ воды, 2 см³ раствора азотной кислбты с массовой долей 25 %, 1 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают.