ГОСТ 4147-74. Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия (70497)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЖЕЛЕЗО (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4147—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНЛЛотж_М
Мост

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Ж

ГОСТ
4147—74

Reagents.

Ferric chloride hexahydrate.
Specifications

ОКП 26 2221 0330 07

Срок действия с 01.07.75 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлорид же­леза (Ш), представляющий собой мягкую кристаллическую мас­су или куски желто-бурого цвета, растворим в воде, спирте и эфи­ре, гигроскопичен.

Формула FeCl₃-6H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —270,30.

(Измененная редакция, Изм. Кг 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 6-водный хлорид железа (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

Таблица 1

40. Примечания:

1. Фактическую массовую долю основного вещества перед использованием продукта определяют по и. 3.2.

2. По согласованию с потребителем в препарате чистый допускается массо­вая доля меди не более 0,25% и цинка — 0,05%.

42. В этом случае нормируется pH раствора препарата с массовой долей 5% — не ниже 1,6.

43. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

44. При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

45. Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

46. Все полученные результаты анализа округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности результата анализа. При срав­нении результата анализа с нормируемым значением показателя качества последующее округление результата анализа до наимень­шего разряда указнного показателя не допускается.

47. Определение проводят при необходимости сразу же после вскры­тия потребительской тары.

48. бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

49. колба Кн-1—250—19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336—82;

50. пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;

51. цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74;

52. вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

53. калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;

54. кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;

55. крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

56. натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86; раствор концентрации с (Ыа₂3₂Оз-5Н₂О) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

57. Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, раст­воряют в 50 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора соляной кис­лоты, 15 см³ раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 см³ и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокис­лого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

58. Одновременно титруют контрольный раствор в таких же усло­виях с такими же количествами применяемых реактивов.

59. Массовую долю 6-водного хлорида железа (III) (X) в процен­тах вычисляют по формуле

60. _х_ (V—Vi) -0,02703-100 m ’

61. V—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

62. Vi—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

63. m—масса навески препарата, г;

64. 0,02703 — масса 6-водного хлорида железа (III), соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

65. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,7%.

66. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8% при доверительной вероятности Р = 0,95.

67. вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

68. кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

69. тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ;

70. пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;

71. стакан В (Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;

72. цилиндр 1(2)—500 по ГОСТ 1770—74.

73. 25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды и 2 см³ соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стек­лом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раст­вор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно вы­сушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей во­ды, подкисленной 0,5 см³ соляной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105—110’С до постоянной массы.

74. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

75. для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,

76. для препарата «чистый» — 12,5 мг.

77. Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата «чистый для анализа» ±20% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р = = 0,95.

78. колба Кн-2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336—82;

79. колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;

80. пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

81. вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

82. индигокармин (индигосульфонат натрия), раствор готовят по ГОСТ 10671.2—74;

83. кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80;

84. кислота серная по ГОСТ 4204—77;

85. натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой долей 0,25%;

86. раствор, содержащий NO₃, готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ NO₃.

87. 2,00 г препарата помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

88. 2,5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в тщательно вымытую коническую колбу, прибавляют 5 см³ ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 10 см³ серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см³ воды и снова переме­шивают.

89. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

90. для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг NO₃,

91. для препарата «чистый» — 0,030 мг NO3,

92. 5 см³ ортофосфорной кислоты, 2 см³ раствора хлористого нат­рия,

93. 1 см³ раствора индигокармина и 10 см³ серной кислоты.

94. Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

95. 2,00 г препарата «чистый для анализа» или 1,00 г препарата «чистый» помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вмес­тимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют в 80 см³ во­ды, прибавляют при перемешивании 10 см³ раствора аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10%, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. После охлаждения объем раствора до­водят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, содержащей 1 см³ раствора аммиака с массовой долей 10% в 100 см³ воды.

96. 20 см³ фильтрата (соответствует 0,4 г препарата «чистый для анализа» или 0,2 г препарата «чистый») помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ25336—82) вместимостью 100см³ (сметкой на 25 см³), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой до­лей 25% в присутствии 1—2 капель раствора n-нитрофенола (го­товят по ГОСТ 4919.1—77), доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раст­вора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

97. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

98. для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг SO4,

99. для препарата «чистый» — 0,06 мг SO<,

1. см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

100. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

101. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

102. аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78; раствор го­товят следующим образом: 25,00 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 700 см³ воды, осторожно при перемешивании— 170 см³ концентри­рованной серной кислоты, перемешивают до растворения молибде­новокислого аммония, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают;

103. вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

104. кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная, раство­ры с массовой долей 20 и 30%; готовят по ГОСТ 4517—87;

105. натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77, раствор с массовой до­лей 20%. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой; годен к применению в течение 14 суток;

106. раствор, содержащий РО₄; готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1мг/см³ и 0,01 мг/см³ РО₄;

107. фотоколориметр ФЭК-56, ФЭК-60 или другого типа; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

108. колбы Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;

109. колбы 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;

110. пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

111. цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.