---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА БРОМИСТОВОДОРОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2062-77

Издание официальное

БЗ 10-96

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 546.141-41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА БРОМИСТОВОДОРОДНАЯ _гост

ЧП

Технические условия / /

Reagents. Hydrobromic acid.
Specifications

ОКП 26 1231 0010 00

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на реактив — бромистово­дородную кислоту, которая представляет собой бесцветную или слег­ка желтоватую жидкость плотностью 1,38 г/см³ (40 %-ный раствор) и 1,46 г/см³ (46 %-ный раствор).

Формула НВч.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 80,91.

Допускается изготовление бромисто-водородной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р. 66) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Бромистоводородная кислота должна быть изготовлена в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям бромистоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовую долю йодидов, сульфатов, фосфатов, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в одной из десяти партий.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Масса средней пробы должна быть не менее 360 г. Количество бромистоводородной кислоты, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный (индикатор); раствор с массовой долей ин­дикатора 0,2 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2 см³ (3 г) препарата быстро помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), взвешенную с точностью до четвертого десятич­ного знака, куда предварительно внесено 15 см³ воды, и снова взве­шивают с той же точностью. По разности взвешиваний определяют массу препарата.

Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового крас­ного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентра­ции 1 моль/дм³ (1 н.) до перехода красной окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Массовую долю бромистоводородной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

_у_ И-0,08091 100 __ __ „
т *

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,08091 — масса бромистоводородной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно 1 моль/дм³, г;

2,27 — коэффициент пересчета массовой доли хлоридов на бро­мистоводородную кислоту;

т — масса навески препарата, г;

Х₂— массовая доля хлоридов, определяемая по п. 3.7, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,1 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

При этом к 34 см³ (50 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 36 см³ (50 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему цилиндром 1(3)—50—2 (ГОСТ 1770) прибавляют 1 каплю химически чистой серной кислоты (ГОСТ 4204) и выпаривают досу­ха на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, не допуская разбрызгивания.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бриллиантовый зеленый (индикатор); спиртовой раствор с мас­совой долей индикатора 0,25 %. Полученный раствор разбавляют водой 1:2.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч. раствор с массовой долей 0,01 %. (

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Раствор, содержащий йодиды, готовят по ГОСТ 4212, соответст­вующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации йоди­дов 0,01 мг/см³ J.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Толуол по ГОСТ 5789.

Фенол по ТУ 6—09—5303—86, раствор с массовой долей 0,5 %.

Воронка ВД-1 (2, 3)-250 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6—2—5(10) по НТД.

Спектрофотометр СФ-16, концентрационный фотоэлектричес­кий колориметр КФК-2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

8,6 см³ (12,5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 9,1 см³ (12,5 г) препарата квалификации «чистый» помещают в мер­ную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В три делительные воронки помещают по 50 см³ полученного раствора (соответствуют 2,5 г препарата). Затем в третью делительную воронку вводят раствор, содержащий 0,002 мг йодидов. Во вторую и третью делительные воронки прибавляют по 1 см³ раствора бромно­ватокислого калия, перемешивают и выдерживают 10 мин.

Затем в каждую делительную воронку прибавляют по 0,1 см³ рас­твора фенола и перемешивают. Через 2 мин прибавляют по 1,5 см³ разбавленного раствора бриллиантового зеленого, перемешивают, прибавляют по 10 см³ толуола и сразу же встряхивают в течение 2 мин. Спустя 30 мин водный раствор отделяют и отбрасывают, а экстракт (толуольный слой) сливают в сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность по отношению к толуолу на спектрофотометре при длине волны (610±10) нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны (670±10) нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Массовую долю йодидов (JQ в процентах вычисляют по формуле у 2 ■ (Д₂ - А) • »00 ^Л' (О₃-D₂)- 2,5- 1000000 ’

где D_x— оптическая плотность экстракта из 1-й делительной воронки, D₂ — оптическая плотность экстракта из 2-й делительной воронки; D₃— оптическая плотность экстракта из 3-й делительной воронки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,37 см³ (2 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 0,36 см³ (0,5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 4(5)—2—2 (по НТД), помещают в стакан или колбу, доводят водой объем до 10 см³, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % (ГОСТ 3760) по красной или синей лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до 25 см³.Далее определение проводят фото- турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Значение оптической плотности анализируемого раствора изме­ряют по отношению к контрольному раствору, содержащему кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5, объем раствора аммиа­ка, израсходованный на нейтрализацию.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально из навески 0,5 г после нейтрализации препарата.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 3,4 см³ (5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 3,6 см³ (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6—2—5 (по НТД), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, разбавляют 5 см³ воды, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. (ГОСТ 3760) в присутствии 1—2 капель раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 %, охлаждают до комнатной температуры, дово­дят объем раствора водой до 15 см³ и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево- молибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализа­ции количестве аммиака и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ про­водят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Иономер ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологи­ческими характеристиками.

Электрод серебряный индикаторный, изготовленный в виде спи­рали из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1,0— 1,5 мм или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность электрода чистят тонкой наждач­ной бумагой и выдерживают в растворе азотной кислоты до появления пузырьков на поверхности металла. При повторном использовании серебряный электрод сначала помещают в раствор аммиака д ля раство­рения налета азотнокислого серебра, а затем в раствор азотной кислоты.

Электрод хлорсеребряный с мостиком, заполненный насыщен­ным раствором азотнокислого натрия, или ртутно-каломельный, на­сыщенный азотнокислым натрием.

Бюретка 3—2—25—0,10 по НТД.

Колба Кн-2-100-18 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10-2 и 1-25-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:2.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, насыщенный раствор.

Натрий сернистокислый 7-водный или натрий сернистокислый по ГОСТ 195; раствор с массовой долей 3 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концент­рации с (AgNO₃) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

7,2 см³ (10 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 6,8 см³ (10 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему цилиндром вместимостью 10 см³, помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см³ раствора азотной кислоты и 5 см³ пероксида во­дорода. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на песчаной бане или на электроплитке при температуре около 200 ‘С до обесцве­чивания, поддерживая объем постоянным. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, прибавляют SO­SO см³ воды, 2—3 капли раствора сернистокислого натрия и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра, прибавляя его порция­ми по 0,1 см³. После каждой порции титранта носик бюретки про­мывают 2—3 каплями воды.