---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ХЛОРБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 646-84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. Ф. Кришталь, Б. Г. Сайков, Е. Г. Фарфель, Г. М. Шефер, Г. К. Гончаров, П. Л. Резник, Л. Л. Сонина, Г. М. Соболева

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра К. К. Чередниченко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 26 декабря 1984 г. И? 4942

ГОСТ
646—84

Взамен
ГОСТ 646—73

ХЛОРБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical chlorobenzene.

Specifications

ОКП 24 7111

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 декабря- 1984 г. № 4942 срок действия установлен

с 01.01.86 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический хлор­бензол, предназначенный для производства полупродуктов, кра­сителей, кремнийорганических соединений, пестицидов.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий ка­чества.

Формулы: эмпирическая СбН₅С1 С1

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 112,914.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический хлорбензол должен изготовляться в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям технический хлорбен­зол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен»

© Издательство стандартов, 1985

Таблица 1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

По характеру воздействия на организм хлорбензол является наркотиком, действует на кровь и кроветворные органы подобно бензолу, вызывает острые отравления и хронические интоксика­ции, проникает через неповрежденные кожные покровы.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлорбензола в воздухе рабочей зоны 50 мг/м³. Определяют ее методом, утверж­денным Министерством здравоохранения СССР.

ПДК хлорбензола в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования — 0,02 мг/дм³.

Температурные пределы воспламенения: нижний 23 °С, верх­ний 58 °С.

Температура вспышки 29 °С. Температура самовоспламенения 593 °С.

Пары хлорбензола с воздухом образуют взрывоопасные сме­си. Концентрационные пределы воспламенения (по объему): нижний 1,3 %, верхний 8,5 %.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический хлорбензол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более 60 т, однород­ное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве.

Каждую железнодорожную цистерну хлорбензола принимают за партию.

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его сорт;

номер партии;

дату изготовления;

количество упаковочных единиц в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

шифр группы по ГОСТ 19433—81;

обозначение настоящего стандарта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой с от­тянутым концом, длиной, обеспечивающей отбор пробы по всей высоте слоя анализируемого продукта, погружая ее до дна бочки.

Точечные пробы из железнодорожных цистерн отбирают из трех слоев (верхнего, среднего и нижнего) переносным металли­ческим пробоотборником любой конструкции.

Среднюю пробу помещают в чистую сухую плотно закрываю­щуюся склянку, на которую наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта;

обозначения настоящего стандарта;

даты и места отбора пробы;

номера партии;

фамилии лица, отобравшего пробу.

Пробирка по ГОСТ 25336—82, типа П1, диаметром 25 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, или вода эквива­лентной чистоты.

Внешний вид и цвет продукта определяют визуально. Для это­го его наливают в пробирку и просматривают в проходящем све­те на фоне молочного стекла. Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если он не отличается от дистиллирован­ной воды, налитой в таком же количестве в такую же пробирку.

Плотность продукта определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1—73.

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 24629—81, исполь­зуя в качестве растворителя метанол.

Масса навески продукта должна быть около 20 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превы­шать 0,004 %.

Массовую долю хлорбензола определяют расчетным методом, вычитая из 100 % массовую долю примесей (в сумме) и воды

.Массовую долю бензола и других примесей в техническом хлорбензоле определяют методом газожидкостной хроматогра­фии.

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная с внутренним диаметром 3—4 мм, длиной 3 или 5 м.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1200 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 250 °С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Весы аналитические лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80.

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706—83, с ценой деления 0,1 мм.

Микрошприц МШ-10.

Колба по ГОСТ 25336—82, типа Кн, вместимостью 500 см³.

Холодильник шариковый по ГОСТ 25336—82, типа ХШ, дли­ной 300 мм.

Стаканчик по ГОСТ 25336—82, типа СВ, диаметром 25 мм.

Носители твердые: сферохром-1, хроматон N, динохром П, хроматон N-AW, хроматон N—AW — НМД8 с частицами разме­ром 0,16—0,25 мм.

Фаза жидкая неподвижная:

полиэтиленгликоль-4000 или полиэтиленгликольадипинат для хроматографии.

Газ-носитель: гелий газообразный, азот газообразный по ГОСТ 0293—74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157—79.

Воздух сжатый.

Водород технический марки А или Б высшего сорта или 1-го сорта по ГОСТ 3022—80 или водород генераторный СГС-2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-—77, разбавленная 1:1.

Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквива­лентной чистоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Эфир этиловый медицинский.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.

н-Гептан, х.ч.

н-Октан, х.ч.

н-Нонан, х.ч.

Бензол по ГОСТ 5955—75, х.ч.

Тиофен, х.ч.

Толуол, х.ч.

Этилбензол по ГОСТ 9385—77, высшего или 1-го сорта.

н-Додекан, х.ч.

Хлорбензол хроматографический.

о-Хлортолуол, ч.

n-Хлортолуол, ч.

.и-Дихлорбензол, ч.

«-Дихлорбензол, ч.

о-Дихлорбензол, ч.

Твердый носитель: сферохром-1, хроматон N или динохром П кипятят в колбе с обратным холодильником в растворе соляной кислоты в течение 3—4 ч, затем промывают дистиллированной во­дой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокис­лым серебром), сушат в сушильном шкафу при 150—200°С в те­чение 2—3 ч, затем прокаливают 5—6 ч в муфельной печи при 600—650 °С, охлаждают в эксикаторе и отсеивают фракцию 0,16—0,25 мм. Носители хроматон N-AW и хроматон N-AW- НМД5 используют для приготовления насадки без обработки.

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: полиэтиленгликоль-4000 или полиэтиленгликольадипи- нат, взятый в количестве 15% от массы носителя, взвешивают и растворяют в хлористом метилене (результат взвешивания в граммах записывают с одним десятичным знаком).

Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Количество хлористого метилена должно быть таким, что­бы твердый носитель был полностью смочен раствором. Фарфо­ровую чашку помещают на водяную баню и, непрерывно пере­мешивая ее содержимое, испаряют хлористый метилен.

Хроматографическую колонку промывают ацетоном, этиловым спиртом, эфиром и сушат. Чистую сухую хроматографическую ко­лонку заполняют насадкой небольшими порциями, уплотняя ее с помощью вибратора. Концы заполненной колонки закрывают металлической сеткой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 6—8 ч при 140—150 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют «-додекан или «-нонан.

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: в ста­канчик помещают последовательно 10 г хлорбензола, анализиру­емые примеси в количестве от 0,05 до 0,20%, затем вводят 0,20—0,30 % «-додекана или «-нонана. Все результаты взвеши­вания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.

Приготовленные смеси после тщательного перемешивания от­бирают микрошприцем в количестве 1—4 мм³ и вводят в испари­тель хроматографа не менее двух раз.

Хроматограммы снимают при условиях, указанных в п. 4.6.3.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты с учетом масштаба записи.

Градуировочные коэффициенты (Кі ) вычисляют по формуле IS S_3T-tTli

Sfm_3T'

где S_3T—площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

—площадь пика определяемой примеси, мм²;

Щу — масса навески примеси, г;

щ_эт — масса навески «внутреннего эталона», г.

Градуировочные коэффициенты для каждой примеси определя­ют как среднее арифметическое всех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать при довери­тельной вероятности Р = 0,95 10 % относительно определяемой концентрации.

Порядок выхода компонентов смеси определяют по времени удерживания относительно «внутреннего эталона», которое вы­числяют по формуле