---

t = -

^отн / >

где t_t и t_3T— время удерживания примеси и «внутреннего эта­лона», измеряемое от запуска пробы до вершины соответствую­щего пика, с.

Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.

Таблица 2

Продолжение табл. 2

Типовая хроматограмма образца хлорбензола приведена на чертеже.

Типовая хроматограмма образца хлорбензола

1— н-гептан; 2—н-октан, 3—н-нонан; 4—бензол; 5—тио­фен; 6—толуол; 7—этилбензол; 8—н-додекан; 9—хлор­бензол; 10—о-хлортолуол; 11—н-хлортолуол; 12—м-ди­хлорбензол; 13—н-дихлорбензол; 14—о-дихлорбензол

10—12 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике (результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя де­сятичными знаками), добавляют 0,20—0,30 % н-додекана или н-нонана от массы анализируемого продукта, тщательно пере­мешивают, микрошприцем отбирают необходимое количество анализируемого продукта и вводят в испаритель хроматографа.

Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже:

Скорость газа-носителя (азота), см³/мин . 10

Соотношение скоростей газа-носителя и во­дорода 1:1

Соотношение скоростей газа-носителя и воздуха 1:10—1:8

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 120—240

Температура термостата колонки, °С . 135—140

Температура испарителя, °С ... 250

Объем пробы, мм³ 1—4

Пределы измерения, А (5—20)ХЮ^1-10

В зависимости от типа применяемого хроматографа в условия режима работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения оптимального разделения приме­сей и контроля содержания примесей с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

Массовую долю бензола и каждой примеси (Xi ) в процентах вычисляют по формуле

у. Ki-Sj-m_3T-100
‘ S_3T-m ’

где S_z — площадь пика определяемой примеси, мм²;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

Ki — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

пг_эт— масса навески «внутреннего эталона», г;

пг — масса навески хлорбензола, взятая для анализа, г.

Массовую долю хлорбензола (X) в процентах вычисляют по формуле

X=100-(SX_i+X₁),

где ХХ, —сумма массовых долей всех определяемых примесей, %;

X) — массовая доля воды, определенная по п. 4.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превы­шать: для хлорбензола 0,01 %, для бензола 0,004 %.

Воронка делительная по ГОСТ 25336—82, типа ВД, вмести­мостью 250 см³.

Стакан по ГОСТ 25336—82, типа В, исполнения 1, вместимо­стью 100—250 см³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74, исполнения 1 или 3, вме­стимостью 100 см³.

pH-метр лабораторный любого типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквива­лентной чистоты с pH 7,0—7,2; готовят добавлением раствора гидроокиси натрия или раствора соляной кислоты (контроль по рН-метру).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны пре­вышать 0,2 pH.

Воронка по ГОСТ 25336—82, типа В, диаметром 75 или 100 мм.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74, исполнения 1 или 3, вме­стимостью 100 см³.

Баня водяная.

Весы аналитические лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80.

Чашка из платины по ГОСТ 6563—75, № 115—4 или № 118—4, или чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147-—80, № 3 или № 4, или кварцевая чаша 100 по ГОСТ 19908—80.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (110±2)°С.

100 см³ анализируемого продукта помещают в чашку, предва­рительно высушенную при (110±2)°С до постоянной массы (ре­зультаты всех взвешиваний в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками).

Чашку с продуктом прикрывают опрокинутой воронкой и выпа­ривают досуха на водяной бане. Затем чашку с остатком сушат в сушильном шкафу при (110+2) °С до постоянной массы.

Массовую долю остатка после выпаривания (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

У т-100

^Лг= р-100 ’

где т — масса остатка после выпаривания, г;

р — плотность анализируемого хлорбензола, определенная по п. 4.4, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превы­шать 0,0004 % Для высшего сорта и 0,002 % для 1-го сорта.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический хлорбензол заливают в специальные стальные железнодорожные цистерны с верхним сливом, в стальные свар­ные бочки по ГОСТ 13950—76, типа 1, вместимостью 100 или 200 л, или по ГОСТ 6247—79, вместимостью 100 или 200 л.

   2. Цистерны и бочки должны быть заполнены на 95 % объ­ема, при этом загрузка цистерн не должна превышать их номи­нальную грузоподъемность.

   3. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть герметизированы с помощью паронитовых прокладок.

   4. Перед заполнением хлорбензолом железнодорожных цис­терн с остатком продукта остаток должен быть проверен на соот­ветствие требованиям настоящего стандарта. Если качество ос­татка соответствует требованиям настоящего стандарта, то цис­терны заполняют продуктом, если качество остатка не соответ­ствует требованиям настоящего стандарта, то остаток удаляют, цистерну промывают, пропаривают и сушат.

Бочки перед заполнением должны быть промыты и высушены.

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

знак опасности по ГОСТ 19433—81, шифр группы 3312; обозначение настоящего стандарта.

Технический хлорбензол в бочках вместимостью 100 л должен транспортироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 21929—76 на плоских поддонах по ГОСТ 9557—73. Крепление бочек должно ■осуществляться стальными или пластмассовыми упаковочными лентами в соответствии с ГОСТ 21650—76. Масса брутто пакета не должна превышать 1 т.

Допускается технический хлорбензол хранить в упаковке из­готовителя под навесом.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие хлорбензола тре­бованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготов­ления.

Редактор Н. Е. Шестакова
Технический редактор Л. Я. Митрофанова
Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в наб. 08.01.85 Поди, в печ. 04.04.85 0,75 п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,80 уч.-изд. л. Тир. 10009 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 212Изменение № I ГОСТ 646—84 Хлорбензол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР .то управлению качеством продукции и стандартам от 28.03.90 № 630

Дата введения 0t.0l.91

сводная тасть. Второй абзац исключить;

последний абзац. Заменить слова: «1971 г.) — 112.914» на «1985 г.) — 112.56».

Пункт С-’- Таблица 1. Головку изложить в новой редакции:

к сказатель 7. Наименование изложить в новой редакции:

«7. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более».

Пункт с.’>. Первый абзац. Исключить слова: «но не более 60 т».

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слово: «и» на «или»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Классификационный шифр ’■<? ГОСТ 19433—88 (3353)».

Пункт 3.4 изложить в новой редакции: «3.4. Массовую долю нелетучего о-'татг.а изготовитель определяет по требованию потребителя».

і/.у:;. т 4.1. Второй абзац после слова «металлическим» дополнить словами; «или из другої о материала, стойкого к воздействию хлорбензола».

4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и от полученной объединенной пробы стой:'.ают среднюю пробу объемом не менее 1 дм³».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3а (перед п. 4.3): «4.3а. Общие указания го проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 4.3.2. Заменить слова: «его» на «20 см³ продукта».

Пункты 4.4, 4.5 изложить в новой редакции: «4.4. Плотность продук­та ожределяют по ГОСТ 18995.1—73 с помощью ареометра.

При разногласиях в оценке плотности определение проводят по ГОСТ 18995.1—73 с помомью пикнометра.

4.5. М а с с о в у » долю воды определяют по ГОСТ 14876—77 мето­дом Фншера.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрический титрованием».

(Продолжение см. с. 212)

Пункт 4.6.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы»;

первый абзац после слова «газовый» дополнить словом: «лабораторный»;

шестой абзац изложить в новой редакции:

«Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г»;

девятый — одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336—82 диаметром 25 мм.

Колба типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см³.

Холодильник типа ХШ по ГОСТ 25336—82 длиной 300 мм»;

дополнить абзацами (после одиннадцатого):

«Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25 и 50 см³.

Чашка выпарительная № 4 или 5 по ГОСТ 9147—80.

Термометр любого типа, позволяющий измерять температуру (40±10)°С.

Секундомер по ГОСТ 5072—79»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Носители твердые: сферо- хром-1, хроматон N, хроматон N-AW, хроматон N-AW-НМДЗ с частицами раз­мером 0,16—0,25 мм»;

семнадцатый абзац изложить в новой редакции:

«Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022—80 или водород элек­тролизный от генератора водорода СГС-2»;

девятнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9968—73 на ГОСТ 9968—86;

двадцать первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

двадцать второй абзац изложить в новой редакции: