Страница 4: ГОСТ 646-84. Хлорбензол технический. Технические условия (68065)

Допускается использовать любые другие твердые носители и неподвижные жидкие фазы, обеспечивающие разделение и определение массовых долей компо­нентов с погрешностью не более установленной в настоящем стандарте.

Для приготовления градуировочных смесей допускается применение веществ, соответствующих определяемым компонентам, с массовой долей основного ве­щества не менее 95 %».

Пункт 4.6.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «проба с азотнокислым сереб­ром» на «проба с раствором азотнокислого серебра»;

второй абзац. Заменить слова: «до первого» на «до второго»;

третий абзац. Заменить слово: «фарфоровую» на «выпарительную» (2 раза).

Пункт 4.6.2.2 до слов «Типовая хроматограмма образца хлорбензола приведена на чертеже» (после таблицы 2) изложить в новой редакции:

«4.6.2.2. Градуирование хроматографа

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона». В ка­честве «внутреннего эталона» используют я-додекан или и-нонан.

Градуирование хроматографа проводят по 4—5 градуировочным смесям, со­держащим определяемые компоненты (примеси) в концентрациях, близких к их концентрациям в анализируемом продукте.

Градуировочную смесь готовят следующим образом: в стаканчик для взвешива­ния помещают последовательно 10—50 г хлорбензола и «внутренний эталон», взя­тый в количестве 0,05—0,30 % от массы хлорбензола. Смесь перемешивают, отби­рают микрошприцем необходимый объем и не менее двух раз вводят в испаритель хроматографа. Далее к смеси добавляют определяемые компоненты. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией компонента (или эталона) не должна превышать 5 % заданной концентрации.

Допускается готовить градуировочные смеси другими способами и приемами с погрешностями их приготовления не выше установленных в настоящем стандарте.

Полученную градуировочную смесь перемешивают и вводят в хроматограф 4— 5 раз.

Хроматограммы снимают при условиях, указанных в п. 4.6.3.

Градуировочный коэффициент (X) вычисляют по формуле

^к‘ ~ • S, ’

где т_;, т_п — массы определяемого компонента и «внутреннего эталона» соответ­ственно, введенные в градуировочную смесь, г;

S, — площади пиков «внутреннего эталона» и определяемого компонента соответственно, мм^:.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, из­меренную на середине высоты.

Площади пиков определяемых компонентов (У) при наличии их в хлорбензо­ле, используемом для приготовления градуировочных смесей, вычисляют по фор­муле

где S, S_h— площади пиков определяемого компонента на хроматограммах гра­дуировочной смеси и исходного хлорбензола соответственно, мм²;

^эц, “^эт2 ^— площади пиков «внутреннего эталона» на хроматограммах градуиро­вочной смеси и исходного хлорбензола соответственно. мм².

За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до вто­рого десятичного знака. Проверку градуировочных коэффицинтов проводят при смене сорбента в колонках и изменении условий хроматографического определе­ния».

Пункт 4.6.4 изложить в новой редакции;

«4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю бензола и каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

K_t■ S, т„-100

^Xi = ’

где S, — площадь пика определяемой примеси, мм²;

• площадь пика «внутреннего эталона» мм²;

К, — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

• масса навески «внутреннего эталона», г;

т — масса навески хлорбензола, взятая для анализа, г..

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух па­раллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное при определении бензола 0,004 и 0,007 %, сум­мы органических примесей 0,02 и 0,06 % для продуктов высшего и первого сортов соответственно.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа бензола +0,005 % для продукта высшего сорта и +0,002 % для продукта 1-го сорта при доверительной вероятности Р=0,95.Массовую долю хлорбензола (Л) в процентах вычисляют по формуле Х= 100 - (2X+JQ,

где X, — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %;

X, — массовая доля воды, определяемая по п. 4.5, %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа хлор­бензола ±0,03 % для продукта высшего сорта и ±0,09 % для продукта 1-го сорта при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.7 изложить в новой редакции:

«4,7. Определение pH водной вытяжки

Иономер или pH-метр любого типа с погрешностью измерения не более 0,1 единицы pH с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения.

Цилиндр по ГОСТ 1770—74.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

10 см’ анализируемого продукта помещают в делительную воронку, добавляют 100 см³ воды и встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев отбирают 20—30 см³ из верхнего слоя и помещают в стакан вместимостью 50 см³. Электроды, предварительно промытые водой, опо­ласкивают анализируемой пробой, опускают в стакан и измеряют pH в соответст­вии с инструкцией к прибору.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух па­раллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускае­мое расхождение, равное 0,2 единицы pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы pH при доверительной вероятности 0,95».

(Продолжение см. с. 46)Пункт 4.8 изложить в новой редакции:

«4.8 Определение массовой доли нелетучего остат- к а

Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026—86, исполь­зуя платиновую чашку по ГОСТ 6563—75 или кварцевую чашу по ГОСТ 19908— 90, или фарфоровую чашку по ГОСТ 9147—80.

При этом объем анализируемой пробы должен составлять 100 см’.

Массовую долю нелетучего остатка (А) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса нелетучего остатка, г;

р — плотность хлорбензола при 20 "С, определенная по п. 4.4, г/см’;

V — объем анализируемой пробы, см’.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух па­раллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004 % для продукта высшего сорта и 0,003 % для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составля­ет ±0,001 % для продукта высшего сорта и ±0,002 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить анализ по ГОСТ 29172—91.

При разногласиях в оценке массовой доли нелетучего остатка определение про­водят по ГОСТ 27026—86».

Пункт 5.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13950—84 на ГОСТ 13950—91.

(ИУС № 6 1996 г.)Цена 5 коп.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ