ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4166—76
(СТ СЭВ 1698—79)
И
Цена 5 коп.
здание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
Группа Л51
УДК 546.33'226-41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
4166-76
(СТ СЭВ 1698—79)
еактивыНАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium sulphate.
Specifications
ОКП 26 2112 0830 00
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый натрий, который представляет собой бесцветный кристаллический порошок, растворимый в воде.
Формула: Na2SO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 142,04.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Сернокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям сернокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 198
8Таблица 1
Наименование показателя |
Нопма |
|||
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2112 0833 08 |
Чистый для анализа (ч.д а.) ОКП 26 2112 0832 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0831 10 |
||
|
99.5 |
99,5 |
99,0 |
|
0ь2 |
0,2 |
0.5 |
||
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
10,005 |
0,005 |
0,010 |
|
4. Массовая доля аммония (NH4), %, не более |
0,0005 |
o.oioas |
0,0005 |
|
5. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более |
0,0006 |
0,0005 |
0,0010 |
|
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0020 |
|
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0.0005 |
0,0010 |
0.0850 |
|
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0006 |
0,0010 |
0,0020 |
|
9. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,002 |
0.010 |
Не нормируется |
|
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,002 |
0,005 |
0020 |
|
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,001 |
0,005 |
0.010 |
|
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00004 |
0,00010 |
0,00010 |
|
13. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0.0005 |
0,0020 |
|
14. pH раствора препарата с массовой долей 5% |
5-й |
5-8 |
5—8 |
|
15. Массовая доля веществ, восстанавливающих йод (О), %, не более |
0,002 |
Не нормируется |
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Определение массовых долей аммонийных солей, нитратов, мышьяка, тяжелых металлов и веществ, восстанавливающих йод, изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-«6.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
Определение массовой доли сернокислб- гонатрия
Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 175—180 мм, в верхней чає* ти которой имеется расширение. Опорным слоем для катионита служат стеклянная пластинка с мелкими отверстиями и стеклянная вата.
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—500—34 ХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1 —100 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770—74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой долей 10%.
Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298—74, 1-го сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей около 1,7%.
Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления загрязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60°С. После этого загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония или роданистого калия). Затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.
Колонку заполняют водой, для этого носик колонки погружают в воду, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.
Непосредственно перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метиловому оранжевому: должна быть желтая окраска. Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 10 мм. Следят, чтобы при работе в слое катионита было полное отсутствие пузырьков воздуха.
Количество катионита в колонке высотой 100 мм и диаметром 18—20 мм пригодно для определения 5—6 мг-экв препарата при концентрации раствора не выше 0,7%, после этого катионит следует заменить или регенерировать многократной (7—8 раз) обработкой раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60°С при перемешивании с последующим тщательным промыванием водой до отрицательной реакции на хлор-ион.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата, помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом, со скоростью 4 см3/мин. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Промывную воду добавляют малыми дозами по 20—30 см3 лишь после того, как предыдущая дола пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой воды высотой около 10 мм. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного или смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтовато-оранжевую при применении метилового красного или ■от фиолетово-красной к зеленой при применении смешанного индикатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Обработка результатов
Массовую долю безводного сернокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
у-о.оотюа-юо m ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,007102 — масса сернокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа —0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.
В зависимости от применяемого катионита допускается изменять условия анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли потерь при прокаливании
Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в фарфоровый (ГОСТ $147—80) или кварцевый (ГОСТ 19908—80) тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), сушат в сушильном шкафу при 100—105°С, а затем прокаливают в муфельной печи при 450—500°С до постоянной массы.
3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании (А) в процентах вычисляют по формуле
У (пъ—/и,) * 100
где /Пі — масса прокаленного остатка, г; пг— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р ед ел е н ие массовой доли не растворимых в воде веществ
Посуда и вспомогательные растворы
Стакан В-1—500 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). 1
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Х2) в процентах вычисляют по формуле
V Wl-lOO
где mi — масса высушенного остатка, г;
m — масса навески анализируемого препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается проводить определение методом сравнения остатка. При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,3 мг;
для препарата чистый для анализа — 1,3 мг;
для препарата чистый — 2,5 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли аммония
Определение проводят по ГОСТ 24245—80. При этом 2,00 г препарата помещают в пробирку П4—50—29/32 ХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 40 см3 теплой воды, охлаждают и далее определение проводят визуально.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1,00 г препарата растворяют в 10 см3 воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.