Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируе-. мым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг NOs,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NOs,
для препарата чистый — 0,010 мг NO3,
см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, растворяют при слабом нагревании в 10 см3 воды, охлаждают, фильтруют, доводят объем раствора водой до 15 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорно- ванадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, растворяют при слабом нагревании в 15 см3 воды, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметри-
ческим (в объеме 25 см3) или визуально-нефлометрическим (в объеме 20 см3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа— 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Если анализируемый раствор имеет опалесценцию, анализ проводят аналогично изложенному, но в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см3 анализируемого раствора, 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 9 см3 воды.
О п р е д е л е н и е массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 20—25 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 2 мин, охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально и проводить его 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555—75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрическим сульфосалициловым методом.
3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовых долей калия и кальция
Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы по ГОСТ 26726—85.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Натрий сернокислый, х. ч., по настоящему стандарту с установленным (методом добавок) содержанием примесей калия и кальция, раствор с массовой долей 5% — раствор Б.
Раствор, содержащий калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 калия и кальция — раствор А.
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (для анализа берут не менее двух навесок препарата).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Приготовление растворов сравнения
В шесть мерных колб помещают по 20 см3 раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова перемешивают.
Таблица 2
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см* |
Масса калия и кальция в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля калия и кальция в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
||||
|
к |
Са |
к |
Са |
||||
|
1 |
0 |
__ |
— |
■— |
1——• |
||
|
2 |
0.2 |
0,012 |
0,02 |
0.002 |
0,002 |
||
|
3 |
0.5 |
0,05 |
0.05 |
0.006 |
0,005 |
||
|
4 |
1 |
0,1 |
М |
0,01 |
0,01 |
||
|
5 |
2 |
0,2 |
0.2 |
0,02 |
0,02 |
||
|
6 |
5 |
0.5 |
а.5 |
0,05 |
0,05 |
||
Анализ проводят по ГОСТ 26726—85 по способу 2, при этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фото- метрировании первого раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс — массовую долю примеси калия и кальция в пересчете на препарат, %. Массовую долю калия и кальция находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается проводить определение массовой доли калия и кальция методом добавок.
При разногласиях в оценке массовой доли калия и кальция анализ проводят методом пламенной фотометрии по п. 3.10.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли магния
Посуда, реактивы й растворы
Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 2—2—5, 4(5)—2—1, 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 30%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—87. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/смэ Mg.
Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05%, свежеприготовленный.
3.11, 3.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в 50 см3 воды.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см3 воды, 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируе? мого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,001 мг Mg,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг Mg,
для препарата чистый — 0,010 мг Mg,
0,2 см3, раствора титанового желтого и 2 см3 раствора гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли мышьяка,,
Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см® воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги (в солянокислой или сернокислой среде).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1,5 ч окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0004 мг As,
для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,
для препарата чистый — 0,0010 мг As
и количество соответствующих реактивов по ГОСТ 10485—75.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
О п р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3) или мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в 20 см3 теплой воды и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
Допускается проводить определение сероводородным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом (фотометрически).
3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.14.1, 3.14.2. (Исключены, Изм. № 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли веществ, восстанавливающих йод (О)
Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—2—0,01 по ГОСТ 20292—74.
Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J2) = =0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Проведение анализа
2 г препарата растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора крахмала, 0,5 см3 раствора соляной кислоты и титруют из бюретки раствором йода до появления голубой окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование анализируемого раствора для препарата химически чистый будет израсходовано не более 0,50 см3 раствора йода.
3.15, 3.15.1, 3.15.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см3 (ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1.
Группа фасовки; IV, V, VI, не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата—три года со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Безводный сернокислый натрий не ядовит, не взрывоопасен, не огнеопасен.
По степени воздействия на организм человека сернокислый натрий относится к веществам 4-го класса опасности (вещество малоопасное). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3.
Определение предельно допустимой концентрации проводят гравиметрическим методом по привесу аэрозольных фильтров.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
