ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5828—77
(СТ СЭВ 1752—79)

Издание официальное

Цена 3 кол.



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва



У

Группа Л 52

ДК 547.441'211 :006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ
Технические условия

Reagents. Dimethylglioxime.

Specifications


ГОСТ


5828-77* *

[СТ СЭВ 1752—79)


Взамен

ГОСТ 5828—67


окп 26 3811 0470 07



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. № 1499 срок введения установлен

с 01.07. 1978 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.01. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — диметил­глиоксим (диоксим бутандиона-2,3), представляющий собой кристаллический порошок от белого цвета до белого с желтова­тым оттенком, почти нерастворимый в холодной воде, малораство- рцмый в горячей воде, легкорастворимый в этиловом спирте и эфире.

Формулы: эмпирическая C4H8N2O2

структурная СН3—C = NOH

СНз—C = NOH ' •

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г..) — 116,12.

■ Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1752—79.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Диметилглиоксим должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.

По физико-химическим показателям диметилглиоксим дол­жен соответствовать нормам, указанным в таблице.Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)

ОКП 26 3811 0472 05

Чистый (ч.)

ОКП 26 3811 0471 06

1. Массовая доля диметрлглиоксима (CtHsNzOa), %, не менее

93,5

97,0

2. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1°С)

239-242 '

287—342

3. Массовая доля остатка после прокалива­ния в виде сульфатов, %, не более

0,025

0,080

4. Массовая доля нерастворимых в этиловом спирте веществ, %, не более

0,02

0,05

5. Испытание на чувствительность к N1 (по оптической плотности раствора, содержащего- 0,01 мг N1 в 25 см3), не менее 4

0,08

Не нормируется

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



  1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73. "

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. Яа 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

  2. О п р е д е л е н и е массовой доли диметилгли- оксима

    1. Реактивы, растворы и посуда

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор готовят по ГОСТ 4517—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная пр ГОСТ 51—75, ледяная, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

' Никель сернокислый 7-водный*по ГОСТ 4465—74, раствор го­товят следующим образом: 26,5 г 7-водного сернокислого никеля (NiSO4-7H2O) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью І boo см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

25 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды, 5 см3 раствора аммиака, З см3 уксус­ной кислоты и перемешивают (раствор В). Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. № I).

  1. Проведение анализа

Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 20 см3 этилового'спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем к раствору при помешивании осторожно прибавляют весь раствор В, нагретый до кипения, и оставляют в покое. Через 2 ч раствор фильтруют • через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешен­ный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре промы­вают 30—40 см3 воды, содержащими две капли раствора аммиака, и сушат в сушильном шкафу при 120°С до постоянной массы.

  1. Обработка результатов

Массовую долю диметплглиоксима (X) в процентах вычисля­ют по формуле

mi' Q'80384100
m

где mi — масса высушенного осадка диметилглиоксимата нике­ля, г;

0,80384 — коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата ни­келя на массу диметилглиоксима;

m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

  1. О п р е д е л е н и е температуры плавления про­водят по ГОСТ 18995.4—73. При этом капилляр с препара­том вносят в прибор, нагретый до 220°С. Скорость нагревания в пределах последних 10—15°С—3°С/мин.

  1. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 434—77 из навески 4 г пре­парата, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

  1. Определение массовой доли н е р а с т-в о р_и- мых в этиловом спирте веществ

    1. Реактивы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ - 18300—72, высшего сорта.Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.

  1. Проведение анализа

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 250 см3 эти­лового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный ти­гель, промытый 50 см3 спирта, предварительно высушенный до пос­тоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, промывают остаток на фильтре 50 см3 этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 105°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

vnil 10'0 •

Л = ,

m

где m масса навески препарата, г;

trii масса остатка после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой ве­личины.

Допускается заканчивать определение методом сравнения мас­сы остатка.

При этом препарат считают соответствующим требованиям на­стоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не бу­дет превышать: *

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 2,5 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в эти­ловом спирте веществ обработку результатов проводят по формуле.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. О п р е д е л е н и е чувствительности к нйкелю 3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Спектрофотометр типа СФ-4А.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

йод по ГОСТ 4159—79, 1%-ный раствор в этиловом спирте.

Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 42J2—76; соответ­ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг Ni в 1 см3. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

  1. Проведение анализа

0,25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 этилового спирта при нагревании на горячей водяной бане.

По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора до метки эти­ловым спиртом и перемешивают.

В три мерные колбы вместимостью по 25 см3 вносят 1, 2, 3 см3 раствора никеля, содержащих соответственно 0,01; 0,02 и 0,03 мг Ni, прибавляют по 15 см3 воды, перемешивают, прибавляют по каплям раствор йода до неисчезающей желтой окраски (около 0,5 см3). Затем при тщательном перемешивании прибавляют раст­вор аммиака до исчезновения желтой окраски и еще по 1,25 см3 его избытка, по 1,25 см3 раствора анализируемого препарата, пере­мешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова пе­ремешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной . поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс содержание никеля, а на оси ординат — зна­чения оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,01 мг N1 в 25 см3 будет не менее 0,08, а градуировочный график будет иметь вид прямой линии.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. уАновка, маркировка, транспортирование и хранение

  1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—5, 2—6, 2—7, 2—9.

Группа фасовки: I, II, III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества диметилглиоксима требованиям настоящего стандарта при соблю­дении условий хранения препарата, установленных стандартом.

    2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответ­ствие требованиям настоящего стандарта.

  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

,6.1. Диметилглиоксим в виде пыли может вызывать раздраже­ние слизистых оболочек и кожных покровов.

  1. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.

  2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

Редактор Н. А. Аргунова
Технический редактор Ф, И. Шрайбштейн
Корректор В. А. Ряукаііте

Сдано в наб. 02.06.8i Поди. в печ. 01.09.81 0,5 п. л. 0,38 уч.-изд. л. Тир. 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва. Д-557, Новопресненскин пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауто, 12/14. Зак. 2677Издание официальное * Перепечатка воспрещена

* Пері издание (март 1981 г.) с Изменением 1,
утвержденным в июне 1980 (ИУС 9—1980 г.).

© Издательство стандартов, 1981