ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5828—77
(СТ СЭВ 1752—79)
Издание официальное
Цена 3 кол.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
У
Группа Л 52
ДК 547.441'211 :006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ
Технические условия
Reagents. Dimethylglioxime.
Specifications
ГОСТ
5828-77* *
[СТ СЭВ 1752—79)
Взамен
ГОСТ 5828—67
окп 26 3811 0470 07
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июня 1977 г. № 1499 срок введения установлен
с 01.07. 1978 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.01. 1989 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — диметилглиоксим (диоксим бутандиона-2,3), представляющий собой кристаллический порошок от белого цвета до белого с желтоватым оттенком, почти нерастворимый в холодной воде, малораство- рцмый в горячей воде, легкорастворимый в этиловом спирте и эфире.
Формулы: эмпирическая C4H8N2O2
структурная СН3—C = NOH
СНз—C = NOH ' •
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г..) — 116,12.
■ Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1752—79.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Диметилглиоксим должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям диметилглиоксим должен соответствовать нормам, указанным в таблице.Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3811 0472 05 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3811 0471 06 |
|
1. Массовая доля диметрлглиоксима (CtHsNzOa), %, не менее |
93,5 |
97,0 |
2. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1°С) |
239-242 ' |
287—342 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более |
0,025 |
0,080 |
4. Массовая доля нерастворимых в этиловом спирте веществ, %, не более |
0,02 |
0,05 |
5. Испытание на чувствительность к N1 (по оптической плотности раствора, содержащего- 0,01 мг N1 в 25 см3), не менее 4 |
0,08 |
Не нормируется |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73. "
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. Яа 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
О п р е д е л е н и е массовой доли диметилгли- оксима
Реактивы, растворы и посуда
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор готовят по ГОСТ 4517—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота уксусная пр ГОСТ 51—75, ледяная, х. ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
' Никель сернокислый 7-водный*по ГОСТ 4465—74, раствор готовят следующим образом: 26,5 г 7-водного сернокислого никеля (NiSO4-7H2O) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью І boo см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).
25 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды, 5 см3 раствора аммиака, З см3 уксусной кислоты и перемешивают (раствор В). Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр.
(Измененная редакция, Изм. № I).
Проведение анализа
Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 20 см3 этилового'спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем к раствору при помешивании осторожно прибавляют весь раствор В, нагретый до кипения, и оставляют в покое. Через 2 ч раствор фильтруют • через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре промывают 30—40 см3 воды, содержащими две капли раствора аммиака, и сушат в сушильном шкафу при 120°С до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю диметплглиоксима (X) в процентах вычисляют по формуле
mi' Q'80384 •100
m ’
где mi — масса высушенного осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,80384 — коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу диметилглиоксима;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
О п р е д е л е н и е температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4—73. При этом капилляр с препаратом вносят в прибор, нагретый до 220°С. Скорость нагревания в пределах последних 10—15°С—3°С/мин.
Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 434—77 из навески 4 г препарата, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле.
(Измененная редакция, Изм, № 1).
Определение массовой доли н е р а с т-в о р_и- мых в этиловом спирте веществ
Реактивы и посуда
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ - 18300—72, высшего сорта.Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.
Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 250 см3 этилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, промытый 50 см3 спирта, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, промывают остаток на фильтре 50 см3 этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 105°С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
vnil ■ 10'0 •
Л = ,
m
где m — масса навески препарата, г;
trii — масса остатка после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.
Допускается заканчивать определение методом сравнения массы остатка.
При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: *
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 2,5 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в этиловом спирте веществ обработку результатов проводят по формуле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е чувствительности к нйкелю 3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Спектрофотометр типа СФ-4А.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
йод по ГОСТ 4159—79, 1%-ный раствор в этиловом спирте.
Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 42J2—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг Ni в 1 см3. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Проведение анализа
0,25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 этилового спирта при нагревании на горячей водяной бане.
По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и перемешивают.
В три мерные колбы вместимостью по 25 см3 вносят 1, 2, 3 см3 раствора никеля, содержащих соответственно 0,01; 0,02 и 0,03 мг Ni, прибавляют по 15 см3 воды, перемешивают, прибавляют по каплям раствор йода до неисчезающей желтой окраски (около 0,5 см3). Затем при тщательном перемешивании прибавляют раствор аммиака до исчезновения желтой окраски и еще по 1,25 см3 его избытка, по 1,25 см3 раствора анализируемого препарата, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной . поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание никеля, а на оси ординат — значения оптических плотностей.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,01 мг N1 в 25 см3 будет не менее 0,08, а градуировочный график будет иметь вид прямой линии.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
уАновка, маркировка, транспортирование и хранение
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—5, 2—6, 2—7, 2—9.
Группа фасовки: I, II, III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие качества диметилглиоксима требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
,6.1. Диметилглиоксим в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Редактор Н. А. Аргунова
Технический редактор Ф, И. Шрайбштейн
Корректор В. А. Ряукаііте
Сдано в наб. 02.06.8i Поди. в печ. 01.09.81 0,5 п. л. 0,38 уч.-изд. л. Тир. 6000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва. Д-557, Новопресненскин пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауто, 12/14. Зак. 2677Издание официальное * Перепечатка воспрещена
* Пері издание (март 1981 г.) с Изменением 1,
утвержденным в июне 1980 (ИУС 9—1980 г.).
© Издательство стандартов, 1981