ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА ВИННАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 5-96
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 547.476.3-41:006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы |
|
КИСЛОТА ВИННАЯ |
ГОСТ 5817-77* |
Технические условия |
Взамен |
Reagents. Tartaric acid. Specifications |
ГОСТ 5817-69 |
ОКП 26 3451 0050 05
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта 6т 14.10.92 № 1369
Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде.
Формулы: эмпирическая С4Н6О6
Н
I
но-с-соон
I
структурная НО—С—СООН
Н
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 150,09.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1—93)
© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1997Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
||
Чистый ДЛЯ анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3451 0052 03 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3451 0051 04 |
||
1. Массовая доля винной кислоты (С4Н6О6), %, не менее |
99,9 |
99,5 |
|
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
|
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более |
0,01 |
0,03 |
|
4. Массовая доля сульфатов (SO4>, %, не более |
0,002 |
0,010 |
|
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
|
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
|
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0003 |
0,0010 |
|
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,001 |
0,002 |
|
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00002 |
Не нормируется |
|
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
Определение массовой доли винной кислоты
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей і %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
Обработка результатов
Массовую долю винной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
у У-0,03752 ■ 100
т
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование. см3;
т — масса навески препарата, г;
0,03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
Реакт ивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п. 3.9.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83—79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0,25 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929—76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин.
Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не- ф>елометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), смешивают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088—75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С до полного сгорания угля.
При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считаю^ соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,060 мг.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 35 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,003 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли кальция
Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—25—2 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517—87.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен к применению в течение двух суток.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83 без определения коэффициента поправки.
Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 3,01 мг/см3 Са.
Проведение анализа
Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4 (соответствует 10 г препарата), обрабатывают 5 см3 раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.
Сухой остаток растворяют в 10 см3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2,5 см3 полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 5,5 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1—2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Са,
для препарата чистый — 0,02 мг Са,
см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1,00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.