ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ВИННАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5817-77

Издание официальное

БЗ 5-96



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547.476.3-41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы


КИСЛОТА ВИННАЯ

ГОСТ 5817-77*

Технические условия

Взамен

Reagents.

Tartaric acid. Specifications

ГОСТ 5817-69



ОКП 26 3451 0050 05

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта 6т 14.10.92 № 1369

Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, кото­рая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бес­цветные кристаллы, растворимые в воде.

Формулы: эмпирическая С4Н6О6

Н

I

но-с-соон

I

структурная НО—С—СООН

Н

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 150,09.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1—93)

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1997Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Чистый ДЛЯ анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3451 0052 03

Чистый (ч.) ОКП 26 3451 0051 04

1. Массовая доля винной кислоты (С4Н6О6), %, не менее

99,9

99,5

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,010

3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

0,01

0,03

4. Массовая доля сульфатов (SO4>, %, не более

0,002

0,010

5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0005

0,0020

6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,0020

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0003

0,0010

8. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,002

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00002

Не нормируется

10. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более

0,0005

0,0010



(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

  2. Определение массовой доли винной кис­лоты

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 1 см3.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая угле­кислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей і %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

  1. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, рас­творяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфта­леина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

  1. Обработка результатов

Массовую долю винной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

у У-0,03752 ■ 100
т

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование. см3;

т — масса навески препарата, г;

0,03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раство­ра гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ± 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ

    1. Реакт ивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер­того десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массо­вой доли кальция по п. 3.9.

  1. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибав­ляют 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83—79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прока­ливают в муфельной печи при 400—500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горя­чей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0,25 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929—76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин.

Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не- ф>елометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), смеши­вают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088—75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С до полного сгорания угля.

При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпарива­ют на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.

Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обез­золенный фильтр «синяя лента». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее определение проводят по желтой окрас­ке фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считаю^ соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,

для препарата чистый — 0,060 мг.

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 35 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г пре­парата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически рода­нидным методом с предварительным окислением железа надсерно­кислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,003 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.

    1. 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли кальция

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см3.

Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517—87.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен к применению в течение двух суток.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83 без определения коэффициента поправки.

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 3,01 мг/см3 Са.

  1. Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4 (соответству­ет 10 г препарата), обрабатывают 5 см3 раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагре­вают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 см3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2,5 см3 полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 5,5 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого рас­твора через 1—2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Са,

для препарата чистый — 0,02 мг Са,

  1. см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.

  1. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1,00 г пре­парата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, рас­творяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.