ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЯ
N, N-ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТ 3-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 8864-71
(СТ СЭВ 1754-79)
И
БЗ 3-98
здание официальноеІ
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
а
У
Группа Л52
ДК 547.212'496.2'133-41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
Н
ГОСТ
8864-71
(СТ СЭВ 1754-79)
Технические условия
Reagents.
Sodium diethyldithiocarbamate 3-aqueous. Specifications
ОКП 26 3515 0720 09
Дата введения 01.07.71
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия.
3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия представляет собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок; растворим в воде и спирте.
Формулы:
эмпирическая C5H10NS2Na • ЗН2О
структурная
N-C-S-Na • ЗН2О
II
S
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 225,31.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
.
Издание официальное
★
Наименование показателя |
Hoi |
рма |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3515 0722 07 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3515 0721 08 |
|
N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (C5H10NS2Na ■ ЗН2О), %, не менее
|
99 0,2 Должен выдерживать испытание по п. 3.3 0,001 мг Си в 5 см3 |
98 0,4 Не нормируется Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Перепечатка воспрещена
© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениям
иПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
(Исключен, Изм. № 1).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 5 г.
Определение массовой доли 3-в одного N, N-д и э т и л д и- тиокарбамата натрия и массовой доли свободной щелочи в пересчете на NaOH
Посуда, реактивы и растворы
Бюретки 6-2-1, 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-100-22, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)—25(50) или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
Около 0,6000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 1 см3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Нейтральный по фенолфталеину раствор тотчас же титруют из бюретки вместимостью 50 см3 раствором йода, прибавляя в конце титрования 2 см3 раствора крахмала. Титрование продолжают до первого появления отчетливой синей окраски.
Обработка результатов
Массовую долю 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
И-0,02253 • 100
А — ,
т
где V— объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,02253 — масса 3-водного N, N-диэтилтидио карбамата натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю свободной щелочи в пересчете на NaOH (А) в процентах вычисляют по формуле
v_ У-0,0040 • 100
Ai ,
т
где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,0040 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение растворимости в воде
0,10 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3 (ГОСТ 25336) и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
Полученный раствор сохраняют для определения чувствительности к иону Cu2+ по п. 3.4.
3.2.2 — 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение чувствительности к иону меди
Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)—2—1, 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Пробирки П 1(2)—16—150 ХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор, содержащий Си; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Си.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Проведение анализа
В три одинаковые пробирки помещают: в первую — 0,001 мг Си2+, во вторую — 0,003 мг Си2+, в третью — 0,005 мг Си2+ (соответственно — 0,1; 0,3 и 0,5 см3 раствора, содержащего 0,01 мг/см3 Си2+). Четвертую пробирку оставляют для контрольного раствора.
В каждую из четырех пробирок прибавляют 10 см3 воды, 0,1 см3 раствора аммиака, 0,5 см3 раствора препарата, приготовленного по п. 3.3, перемешивают, прибавляют 5 см3 изоамилового спирта или четыреххлористого углерода и несколько раз встряхивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после расслоения жидкостей в проходящем свете на фоне молочного стекла слабо-желтая окраска органического слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от окраски органического слоя контрольного раствора и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо видна.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-5, 2т-6.
Группа фасовки: II, III, IV.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта, обеспечивающими сохранность продукта и тары.
Препарат хранят в закрытой таре в крытых проветриваемых складских помещениях, предохраняя их от попадания прямых солнечных лучей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
(Исключен, Изм. № 3).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — 6 месяцев со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Работу с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия необходимо проводить в вытяжном шкафу при работающей приточно-вытяжной вентиляции. При проведении процессов, связанных с выделением пыли, работу проводить в резиновых перчатках, резиновых очках и респираторе типов «Лепесток», «Астра».
(Измененная редакция, Изм. Xs 3).
Для исключения скопления пыли продукта в вытяжном шкафу необходима регулярная влажная уборка вытяжного шкафа.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. Xs 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
.П. Крысин, Л.Е. Ускова, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, И.С. Гладкова, Л.В. Кидиярова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 января 1971 г. № 14
ВЗАМЕН ГОСТ 8864-58
Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1754—79
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 19433—88 |
3.2.1 3.2.1 3.4.1 2.1, 3.1, 4.1 3.2.1 3.4.1 3.2.1, 3.4.1 3.2.1 3.4.1 3.3, 3.4.1 3.2.1 4.4 3.2.1 4.4 3.4.1 3.1а 3.2.1, 3.3, 3.4.1 3.2.1 3.2.1 3.1а 3.2.1, 3.4.1 3.2.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1974 г., июле 1980 г. и августе 1988 г. (ИУС 10—74, 10—80, 12—88)Редактор PC. Федорова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор М. С. Кабашова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.10.98. Подписано в печать 28.10.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,56.
Тираж 148 экз. С 1341. Зак. 719.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102