4.5.9. Операцию по сжиганию навески грунта в потоке кислорода повторяют 4—6 раз до прекращения выделения углекислого газа. Для расчета содержания углерода в навеске грунта следует суммировать количество выделившегося при ее сжигании углекислого газа. После испытания надлежит измерить температуру газа в бюретке 14 по термометру 13 и атмосферное давление по барометру.
4.6. Обработка результатов
4.6.1. Количество органического углерода Сорг в процентах следует вычислять по формуле
где а — показание шкалы газоизмерительной бюретки (сумма отсчетов) содержания органического углерода в пробе, %;
р — поправочный коэффициент на температуру и давление,
принимаемый в соответствии с таблицей приложения 6;
г — вес пробы, гс.
Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую следует применить коэффициент К (п. 3.5). Вычисленная величина Согр для карбонатного грунта определяет содержание органического углерода в процентах в грунте, из которого удалены карбонаты (нерастворимый остаток).
4.6.2. Пересчет Согр на карбонатный грунт следует производить по формуле
где К2 — поправка на содержание нерастворимого остатка в грунте, в долях единицы (п. 4.4.3).
ПРИЛОДЕНИЕ 1
Рекомендуемое
ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
|
Термин |
Определение |
|
Органическое вещество |
Под органическим веществом следует понимать растительные остатки, находящиеся в грунте в виде неразложившихся механических включений, и продукты их разложения и преобразования — аморфные гумифицированные органические вещества. |
|
Растительные остатки |
Неразложившиеся механические включения растений |
|
Гумус |
Сложный агрегат темноокрашенных аморфных продуктов преимущественно биохимического разложения отмерших остатков организмов |
|
Органический углерод |
Углерод, входящий в состав органических соединений |
|
Оксидометрический метод |
Определение содержания органического углерода методом окисления двухромовокислым калием |
|
Сильнокислая среда |
рН меньше 1 |
|
Метод сухого сжигания |
Окисление углерода бескарбонатной навески в токе кислорода при температуре 950—1000°С до углекислого газа, учитываемого газообъемным методом с последующим пересчетом на углерод |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ЖУРНАЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХЬТ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ
1. Журнал определения количества растительных остатков в грунте
|
Дата |
Лабора |
Наимено- |
Номер |
Вес, гс |
Гигроскопи- |
Вес |
Номер |
Вес, гс |
Количество |
Метод |
|||||||
|
|
торный номер |
вание грунта |
чашки |
Воздушно- сухого грунта и чашки |
Чашки |
Воздушно сухого грунта |
ческая влажность, |
сухого грунта, гс |
чашки |
Воздушно-су- хих раститель- ных остатков и чашки |
Сухих раститель- ных остатков и чашки |
Чашки |
Сухих раститель- ных остатков |
раститель- ных остатков, |
выделения раститель- ных остатков |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Исполнитель ___________________________________________________________________________________
(фамилия, имя, отчество, подпись)
Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________
(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)
2. Журнал определения оксидометрическим методом количества органического углерода в грунте
|
Дата |
Лабора |
Наимено- |
Номер |
Вес, гс |
Гигроскопи- |
Вес |
Хромовая |
Соль Мора |
Количество |
Гумус, |
|||
|
|
торный номер |
вание грунта |
колбы |
Воздушно- сухого грунта и кальки |
Кальки |
Воздушно сухого грунта |
ческая влажность, |
сухого грунта, гс |
смесь,мл |
Нормальность, н |
Израсходовано, мл |
Сорг, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Исполнитель ___________________________________________________________________________________
(фамилия, имя, отчество, подпись)
Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________
(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)
Журнал определеления методом сухого сжигания количества органического углерода в грунте
|
Дата |
Лабора |
Наимено- |
Вес, гс |
Показания шкалы |
Поправоч- |
Количество Сорг, |
Гумус, |
|||||||
|
|
торный номер |
вание грунта |
Лодочки с грунтом |
Лодочки |
Грунта |
1 |
2 |
3 |
Сумма |
ный коэф- фициент на темпе- ратуру и давление р |
в некарбонат- ной навеске |
в карбонат- ном грунте |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Исполнитель ___________________________________________________________________________________
(фамилия, имя, отчество, подпись)
Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________
(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
ПРОВЕРКА ЧИСТОТЫ ВЫДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ ИЗ ГРУНТА
Для проверки чистоты выделения растительных остатков из грунта рекомендуется оставшийся в фарфоровой чашке глинистой осадок (п. 2.3.3) перенести методом декантации через сито с сеткой № 0,25 в цилиндр (см. чертеж) и долить его водой до метки. Затем следует измерить температуру воды, взболтать перенесенный в цилиндр грунт мешалкой в течение 1 мин и слить через верхний штуцер во взвешенную фарфоровую чашку 100 миллиметровый слой суспензии через интервал времени, указанный в зависимости от температуры в таблице.
Через нижний штуцер слить нижний слой суспензии в другую чашку, если на стенках цилиндра остались растительные остатки, собрать их пальцем и добавить к растительным остаткам, оставшимся на сите. Собранные в чашках суспензии выпаривать на бане и каждую фракцию проверить на чистоту выделения растительных остатков. Оставшиеся в процессе выпаривания на стенках чашек растительные остатки следует собрать с помощью пластинки из органического стекла и добавить к выделенным ранее растительным остаткам.
Таблица 1
|
|
Температура °С |
||||||||
|
Плотность частиц, гс/см2 |
10 |
12,5 |
15 |
17,5 |
20 |
22,5 |
25 |
27,5 |
зо |
|
|
Время падения частиц 0,005 мм на глубину более 10 см |
||||||||
|
2,45 |
1 ч 49'ЗЗ" |
1 ч 42'22" |
1ч36' |
1 ч 30'5" |
1 ч 24'52" |
1 ч 19'54" |
1 ч 15'31" |
1 ч 11'15" |
1 ч 7'28" |
Цилиндр для проверки полноты выделения растительных остатков
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ ОКИСЛЕНИЕМ ДВУХРОМОВОКИСЛЫМ КАЛИЕМ
1. Приготовление хромовой смеси (0,4 н. раствор двухромовокислого калии в разбавленной 1:1 серной кислоте)
Растворяют 40 г измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромозокислого калия в 500—600 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1000 мл.
Раствор доводят до метки дистиллированной водой и переливают» в колбу из термостойкого стекла емкостью на 2,5—-б л.
К раствору приливают (под тягой) небольшими порциями (по 100 мл) 1 л серной кислоты (плотностью 1,84 гс/см3) при осторожном и многократном по-мешивании. Раствор закрывают воронкой, оставляют стоять для полного охлаждения до следующего дня, еще раз перемешивают и переливают в бутыль с притертой пробкой. Хранят раствор в темном месте.
2. Приготовление 0,2 н раствора соли Мора
Для приготовления 0,2 н раствора помещают 80 гс соли Мора (используют только голубые кристаллы, сильно побуревшие отбрасывают), в колбу емкостью 1 л и заливают 1 н раствором серной кислоты примерно на 2/3 ее объема. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через двойной складчатый фильтр, добавляют дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают.
Раствор хранят в бутыли, изолированной от воздуха (см. чертеж). В склянку Тищенко помещают щелочной раствор пирогаллола. Для приготовления щелочного раствора пирогаллола растворяют 12 гс пирогаллола в 50 мл воды и смешивают с раствором едкого кали (180 гс кали едкого на 300 мл воды).
Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 и раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу емкостью 250 мл отмеряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 гс/см3 титруют 0,1 и раствором марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титрование проводят в трехкратной повторности. Нормальность раствора соли Мора (N1) вычисляют по формуле
где V2—объем марганцовокислого калия, см3
N2—нормальность раствора марганцовокислого калия, н;
V1 — объем соли Мора, см3
3. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты
Отвешивают 0,2 гс фенилантраниловой кислоты и растворяют в 100 мл 0,2-ного раствора соды.
Для улучшения смачивания порошка индикатора взятую навеску необходимо предварительно перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочкой с несколькими миллилитрами 0,2-ного раствора соды до пастообразного состояния. Затем добавляют остальное количество раствора соды при тщательном перемешивании.
Установка для хранения титрованного раствора соли Мора
1-предохранительная трубка с кристаллами сернокислого железа, 2-склянка Тищенко со щелочным раствором пирогаллола
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Справочное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ГРУНТЕ СУХИМ СЖИГАНИЕМ
1. Приготовление 40%-ного раствора кали едкого
Растворяют 40 весовых частей гранулированного кали едкого в 60 весовых частях дистиллированной воды. Плотность 40%-ного раствора кали едкого равна 1,40 гс/см3. Если плотность приготовленного по весовым соотношениям компонентов раствора кали едкого оказалась ниже, чем 1,40 гс/см3, добавляют еще гранулированного кали едкого, доводя плотность раствора до 1,40 гс/см3.
2. Приготовление раствора двухромовокислого калия в серной кислоте. Растворяют 0,3 гс измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия в 50 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/см3. При необходимости получения более значительного объема раствора увеличивают количество двухромовокислого калия и серной кислоты в том же соотношении.
