---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ
3-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4207-75

Издание официальное

БЗ 5-92

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МоскваРедактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 18.03.93. Подп. к печ. 21.04.93. Усл. п. л. 0,625. Усл. кр.-отт. 0,625.
Уч.-изд. л. 0,51. Тираж 1429 экз. С 124.

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14-
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 169

УДК 546.722'32'267-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

гост

4207—75

еактивы
КАЛИИ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ
3-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium ferrocyanide.
Specifications

СКП 26 2113 0300 01

Срок действия с 01,01.76 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железисто­синеродистый калий (калий гексацианоферрат (II), представляю­щий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде, Формула K4[Fe(CN)₆]-3H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —422,41.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 3-водный железистосинеродистый калий должен быть изго­товлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. Требования безопасности

2а. 1. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40—50°С, разлагается с выделением синильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кис­лота, вызывающая отравление.

Раствор 3-водного железистосинеродистого калия обладает раз­дражающим действием на кожу. Предельно допустимая концент­рация в воздухе рабочей зоны — 4 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005—88, класс опасности III (умеренно опасные вещества — по ГОСТ 12.1.007—76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индиви­дуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками оборудования с техническими харак­теристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже ука­занных в настоящем стандарте.

бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

колба 2—1000—'2 по ГОСТ 1770—74;

термометр со шкалой до 100°С;

чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147—80;

цилиндр 1(3) —50 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

дифениламин, раствор с массовой долей 1% в концентрирован­ной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20% и концентрированная;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, раствор с массо­вой долей 1%;

раствор серно-кислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм³; готовят следующим образом: 4,9035 г цинка, по­верхность которого непосредственно перед приготовлением раство­ра очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятич­ного знака, помещают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см³ раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мер­ную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемеши­вают;

цинк по ГОСТ 3640—79 марки ЦВ или ЦО.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, раст­воряют в 50 см³ кипящей воды, прибавляют 15 см³ раствора сер­ной кислоты, 2 капли раствора железосинеродистого калия, 2 кап­ли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50°С) и медленно титруют из бюретки раствором серно­кислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жид­кость над осадком должна быть фиолетового цвета.

За 0,5 см³ до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более 1 капли в 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовая доля 3-водного железистосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

1^-0,02112-100

zn

где V — объем раствора серно-кислого цинка концентрации точ­но 0,075 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,02112 — масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответ­ствующая 1 см³ точно 0,075 М раствора серно-кислого цинка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает ’ допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 82’

стакан’ В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом й вы­держивают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—її 10°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

’ для препарата «химически чистый»— 1,5 мг,для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,

для препарата «чистый» — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40% для препарата квалификации «химически чис­тый» и «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1 (3)—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; гото­вят по ГОСТ 4919.1—77;

спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300—87.

12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды; прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты;

для препарата «химически чистый» — 0,15 см³,

для препарата «чистый для анализа»— 1,0 см³, для препарата «чистый» — 2,0 см³.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 п препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 46 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтру­ют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» и далее определение проводят визуально-нефело­метрическим методом (способ 3) в объеме 50 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раст­вора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме;

длд препарата «химически чистый» — 0,05 мг SO₄,

для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг SO₄,

для препарата «чйстый» — 0,20 мг SO4,

10 см³ раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответ­ствуют 1 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария.

Раствор препарата, не содержащий SO4, готовят следующим образом: 100,00 г 3-водного железистосинеродистого калия поме­щают в коническую колбу вместимостью 2000 см³ (с меткой на 1000 см³), растворяют в 400 см³ воды, добавляют 10 см³ раство­ра хлористого бария с массовой долей 20%, доводят объем раст­вора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в те­чение 24 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 90 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора 5-водной серно-кис­лой меди (II) с массовой долей 12,5% (ГОСТ 4165—78, х. ч.), перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем раствор фильтру­ют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, от­брасывая первую порцию фильтрата.

20 см³ фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее опре­деление проводят визуально-нефелометрическим методом (спо­соб 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг С1,

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг С1,

для препарата «чистый» —■ 0,040 мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты и I см³ раствора азотно-кис­лого серебра.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в растворе 5-водной серно-кислой меди (II).

1. 1. 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

1. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного железис­тосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. Яг 2).