---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

БРОМ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4109-79

Издание официальное

БЗ 5—92

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваУДК 546.14-41 :006.354

Группа Л5Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
БРОМ

Технические условия

Reagents. Bromine.
Specifications

ОКП 26 1112 0040 08

ГОСТ
4109—79

Срок действия с 01.07.8fr до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на бром, представля­ющий собой красно-бурую легколетучую жидкость с удушливым, запахом; растворим в воде, легко растворим в хлороформе, че­тыреххлористом углероде, этиловом спирте, эфире, сероуглероде и в концентрированной соляной кислоте; плотность 3,12 г/см³.

Формула Вг₂.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 159,808.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Бром должен быть изготовлен в соответствии с требовани­ями настоящего стандарта по технологическому регламенту, ут­вержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям бром должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993

Переиздание с изменениями

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. По степени воздействия на организм человека бром отно­сится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). В жидком состоянии действует на кожу прижига- юще, образуя долго не заживающие язвы. Пары брома раздра­жают верхние дыхательные пути, вызывают кашель, головокру­жение, носовое кровотечение.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабо­чей зоны—0,5 мг/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2). 4

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а. также реактивов по качеству не ни­же указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

Объем брома, необходимый для анализа, отбирают пипеткой: с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1 % •

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой: долей 30%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массо­вой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрий серповатнсто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Ыа₂5₂Оз-5Н₂О) = — 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Бюретка 1(2, 3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—100—19/26 (24/29, 29/32) ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 1(4, 5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Секундомер по НТД.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.

Около 0,1 см³ (0,2500—0,3000 г) препарата быстро помещают в предварительно взвешенную колбу, содержащую 15 см³ раство­ра йодистого калия. Колбу немедленно закрывают пробкой, вы­держивают около весов в течение 10—15 мин и снова взвешива­ют на тех же весах. Результат взвешивания в граммах .записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака. . ,

По разнице в массе определяют массу навески препарата. За­тем колбу открывают, смывают пробку и стенки колбы водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватисто­кислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 см³ раствора крахмала, до обесцвечивания раствора.

Массовую долю брома (X) в процентах вычисляют по фор­муле

„ V'-0,007991 -100 п ог v

А — ^— 2, Z J Л ।,

Ш

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование, см³;

т —масса навески препарата, г;

6,007991— масса брома,соответствующая 1 см³ раствора 5-вбд- ного серноватисто-кислого натрия^ концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, г;

2,25 — коэффициент пересчета хлора на бром;

Xi— массовая доля хлора, найденная по п. 4.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, абсолютное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная марки ФОС по ГОСТ 12026—76.

Печь муфельная.

Чаша 50 по ГОСТ 19908—90.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Эксикатор 2—180(230) по ГОСТ 25336—82.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

32 см³ (100 г) препарата, взятого по объему цилиндром, по­мещают в кварцевую чашу, предварительно прокаленную при 600 °С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешива­ния (т) в граммах записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака) и выпаривают на водяной бане при температуре не выше 50 °С.

После испарения брома чашу с остатком помещают на 1 ч в эксикатор с серной кислотой, предварительно протерев ее с на­ружной стороны фильтровальной бумагой досуха, затем чашу взвешивают (mi) и помещают в муфельную печь при 180—200°С, постепенно повышая температуру печи до 6ОО'°С. Содержимое ча­ши прокаливают при этой температуре в течение 30 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают (т₂).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания (т₂—т) не будет превышать:

для препарата химически чистый — 2 мг,

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 2 мг

и если масса органических веществ (/щ—т₂) не будет превышать: для препарата химический чистый — 10 мг,

для препарата чистый для анализа — 20 мг,

для препарата чистый — 20 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­

та анализа при определении массовой доли остатка после прока­ливания ±20%, при определении массовой доли органических ве­ществ ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,04 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа — 0,08 мг SO₄.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217—77, насыщенный раствор,.или натрий азотно-кислый по ГОСТ 4168—79, насыщенный рас-, твор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160'—74, раствор с массовой до­лей 0,6%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.

Магний серно-кислый 7-водный по ГОСТ 4523—77.

Натрий сульфит 7-водный, раствор с массовой долей 3%.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции c(AgNO₃) =0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Бюретка 1(2)—2—10—0,05 или 7—2-10 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—100—19/26 (24/29, 29/32) ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба мерная 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—50, 1(4, 5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Стакан Н—2—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(2, 3)—25(50) по ГОСТ 1770—74.

Баня водяная.

рН-метр — милливольтметр pH-121 или иономер универсаль­ный ЭВ-74 или другого типа.

Мешалка магнитная.

Электрод серебряный (индикаторный электрод), представля­ющий собой серебряную пластинку шириной 5—10 мм или про­волоку диаметром 2—3 мм, длиной 60—100 мм. Перед примене­нием электрод зачищают тонкой наждачной бумагой, смоченной спиртом, ополаскивают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод по­вторно промывают водой.

Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1НЗ (электрод сравнения), заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия или натрия.

Электроплитка.

По разнице в массе определяют массу навески препарата. За­тем содержимое колбы нагревают на водяной бане до удаления основной массы брома, после чего кипятят до обесцвечивания рас­твора, охлаждают до комнатной температуры, количественно пе­реносят в мерную колбу, прибавляют 2—3 капли раствора 7-вод- ного сульфита натрия, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

50 см³ полученного раствора переносят в стакан, прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты и 3—5 г 7-водного серно-кислого магния. -<Hseei

Электроды промывают водой, погружают в анализируемый ра­створ, присоединяют к pH-метру или иономеру, после чего раствор титруют раствором азотно-кислого серебра из бюретки по каплям при перемешивании магнитной мешалкой. При этом сначала тит­руется оставшийся бром-ион, а затем хлор-ион. Конец титрования бром-иона и хлор-иона устанавливают по резкому изменению по­тенциала.