---

і

Обозначение НТД, на кот< лзи I

дана ссылка Номер пункта, подпу :к;а

Редактор С. И. Бабарыкин
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор М. С. Кабашова

Сдано в наб. 17.04.87 Подл, в печ. 0.4.06.8- 0.5 усл. п. л. 0,5 усл. кр-этт. 0.4» уч.-чзд. л.

Тир 8000 Нена 3 коп.

Ор;і?;іа_ч«3пак Почета» Издательство с гандаатов. 123840. Москва. ГСП, Новопресненскиь и, р., 3

Тип. «.Московский, печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 598Группа А32

ИЗМЕНЕНИЕ Л 1 ГОСТ 6912—87 Глинозем. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.12.1987 г. № 4374

Дата введения 01.05.88

Пункт 2.1.12. Второй абзац. Заменить слова «должно быть» на «принимает­ся равной».

Пункт 4.2. Второй абзац. Заменить слова «при определении» на «в оценке»; дополнить абзацем: «Определение массовой доли оксида магния (II) — по ме­тодике, приведенной в приложении 1».

Пункт 4.3 дополнить словами: «или по методике, приведенной в приложе­нии 2. В случае возникновения разногласий в оценке качества содержание аль- фа-оксида алюминия определяют по ГОСТ 25733—83».

Пункт 4.5 изложить в новой редакции: «4.5. Определение фракционного сос­тава глинозема — по методике, приведенной в приложениях 3—5, размера и содержания монозерен — по ГОСТ 25734—83».

Раздел 4 дополнить пунктом 41.7: «4.7. Округление числовых значений — по правилам, приведенным в приложении 6».

Стандарт дополнить обязательными приложениями 1, 2, 3, 4, 5, 6:

ПРИЛОЖЕНИЕ t

Обязательное

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ

В ГЛИНОЗЕМЕ

Метод распространяется на глинозем с содержанием альфа-оксида алюми­ния более 710 %.

Метод основан на фотографической регистрации аналитических линий маг­ния, возбуждающихся при испарении смеси глинозема с угольным порошком в разряде дуги постоянного тока.

1 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб по СТ СЭВ 898—78, ГОСТ 25389—82, ГОСТ 23201.0-78 — ГОСТ 23201.2-78.

2 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Для проведения анализа применяют:

спектрограф средней дисперсии с кварцевой оптикой типа ИСП-30;

генератор дуги переменного или постоянного тока любого типа;

выпрямитель дуги переменного тока любого типа (при работе с генератором переменного тока);микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор любой марки;

истиратель вибрационный типа 75Т-ДРМ со стаканами, футерованными тер- мокорундом (спеченным оксидом алюминия);

спектральные угольные электроды марок С-2 или С-3 диаметром 6 мм;

станок для заточки угольных электродов;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру наг­рева 100—120 °С;

фотопластинки спектральные, обеспечивающие нормальное почернение ана­литических линий магния и линий сравнения по ГОСТ 10691.0-S4 — ГОСТ 10691.4-84;

стандартные образцы предприятия (СОП), подготовленные по ГОСТ 23201.1—78 и оформленные по ГОСТ 8.315—7>Э.

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

   1. Пробу глинозема смешиваю! с дробленым спектральночистым углем в объемном соотношении 1:2 и измельчают в вибрационном истирателе. Дробление угля и подготовка смеси по ГОСТ 23201.1—78.

Для выполнения измерений из одной пробы глинозема подготавливают не менее двух навесок.

3. 2. Воспроизводят аттестованное значение массовой доли оксида магния в одном или нескольких СОП. Воспроизведенное значение массовой доли оксида магния должно отличаться от аттестованного значения не более, чем на 0,7 от допустимого расхождения между результатами параллельных измерений.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Приготовленные смеси набивают или подсыпают в каналы электродов цилиндрической формы. Диаметр канала — 3 мм, глубина — 3—4 мм. Пробу помещают в нижний электрод (анод). В качестве противоэлектрода исполь­зуют угольный электрод, заточенный на конус или полусферу с радиусом закруг­ления 2 мм.

   2. Сила тока дуги 5—7 А. расстояние между электродами 2 мм, ширина щели спектрографа 0,03 мм. В случае подсыпки пробу добавляют через каждые 4—5 с. Общая экспозиция должна составлять не менее '20 с.

   3. Для освещения щели спектрографа используют трехконденсорную сис­тему.

   4. Спектры стандартных образцов и проб фотографируют дважды на двух разных фотопластинках.

   5. Для определения массовой доли оксида магния используют аналитичес­кие линии магйия 277,67 и 277,98 нм и линии сравнения алюминия 266,92 и 237,841 нм.

5. обработка результатов

   1. Фотопластинки обрабатывают по ГОСТ 3221—85.

   2. Измеряют плотности почернения выбранных аналитических линий и линий сравнения для СОП и двух навесок пробы глинозема на микрофотометре. Рассчитывают разность почернений аналитических линий и линий сравнения (ДЗ) для СОП и анализируемого глинозема. Строят график зависимости ДЗ— lg С, где С — массовая доля оксида магния в СОП. По графику определяют массовую долю оксида магния в навесках глинозема.

   3. За единичный результат тмерения принимают среднее арифметическое значение двух спектров одной из навесок, сфотографированных на одной фото­пластинке (X] или Х₂).

   4. За окончательный результат принимают среднее арифметическое резуль­татов измерений массовой доли оксида магния (X) в двух навесках глинозема

лф-Х,
X---V^ -

где Xt — результат измерения массовой доли оксида магния в одной навеске глинозема, две спектрограммы которой сфотографированы на одной фотопластинке, %;

Х₂ — результат измерения массовой доли оксида магния во второй навеске глинозема, две спектрограммы которой сфотографированы на другой фотопластинке, %.

Если расхождение между резу штатами параллельных измерений превышает приведенную величину, определение повторяют.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

РЕНТГЕНДИФРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЬФА-ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В ГЛИНОЗЕМЕ

В ДИАПАЗОНЕ ОТ 10 до 40 %

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности од­них и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проП по СТ СЭВ 898—78 и ГОСТ 25389—82.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Для проведения анализа применяют:

дифрактометр по ГОСТ 24745 —85. Допускается применение других прибо­ров, не уступающих стандартным по метрологическим характеристикам;

истиратель вибрационный типа 75Т-ДРМ или другой, обеспечивающий не­обходимую степень измельчения, изготовленный или футерованный термокорун­дом (спеченным оксидом алюминия);

стандартные образцы предприятия (СОП) или отраслевые стандартные об­разцы (ОСО) по ГОСТ 8.315—73;

пластина из стекла с ротными краями, толщиной 3—5 мм;

вазелин.

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

   1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

   2. В образцах сравнения (СОП или ОСО) воспроизводят содержание аль- фа-оксида алюминия и сравнивают полученные значения с аттестованными зна­чениями. Расхождение не должно превышать 2 % абс.

   3. Пробу глинозема истирают. Время истирания контролируют по интен­сивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптималь­ному времени истирания.

   4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают ли­нии, соответствующие отражению от серий атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,16 нм.

   5. Глинозем после истирания помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Кювету с образцом сравнения, подготовленную по п. 3.5, устанавливают в держателе дифрактометра и производят измерения интенсивности реперной ли­нии и фона при вращении кюветы

   2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2,1—4.2.3.

      1. Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема запи­сывают на диаграммной ленте самописца. При этом ширину щели счетчика (6 с ) выбирают с соблюдением условия

о_с>2<о₀,

где о)₀ — ширина реперной линии на по. .увысоте, ° рад.

Диапазон углов 0 при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28° для СиК_я излучения и 29—33 ° для СоК_а ; для линии 0,160 нм соответственно — 28—30° для СиК_а и 33—35° для СоК_а излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1 7мин.

Оптимальную ширину щели (&_с). которая не должна превышать 0,5 мм, определяют путем подбора переменных ь соотношении

Ь_с 4 (п- -1)8 > 2в>₀, где п — число шагов сканирования;

6 — шаг сканирования, °;

(£>₀ — ширина линии на полувысоте, ^:.

1. 3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рент­геновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца срав­нения и анализируемых проб.

      1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.

      2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсивность (!) в импульсах в минуту вычисляют по формуле

/= ,

т *

где N п — число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;

А* и А* — число импульсов, сосчитанных на фоне соответственно в точках А и В; т — время счета, мин.

/= 2 п/ф, t=l

где Ik — интенсивность в точке измерения на профиле линии;

/ф — средняя интенсивность фона в области реперной линии; п — число шагов сканирования.

/пр

рПф рОбр.Ср__^аиа /обр.ср ’

а

где С°_а^брср— содержание альфа оксида алюминия в образце сравнения, %;

I "^р —интенсивность реперной линии альфа-оксида алюминия в анализи­руемой пробе;

^обр.ср— интенсивность той же линии в образце сравнения.

Если расхождение между результатами параллельных определений превы­шает приведенную величину, определение повторяют.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ГЛИНОЗЕМА

Метод предназначен для измерения фракционного состава глинозема. Метод основан на измерении величины поглощения светового потока частицами гли­нозема, осаждающимися с различной скоростью из водной суспензии, и применим для любых фракций глинозема в интервале крупности от 63' до 0 мкм, при определении суммарного показателя для фракции в интервале от —10 до 0 мкм.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

   1. Отбор и подготовка проб по СТ СЭВ 898—78, ГОСТ 85389—82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ