---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СО ЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 23201.0-78 — ГОСТ 23201.2-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваУДК 622.349.2 : 543.42 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Г

ГОСТ
23201.0—78

ЛИНОЗЕМ
Общие требования к методам спектрального
анализа

Alumina. General requirements for methods
of spectral analysis

Срок действия с 01.01.80 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. Настоящий стандарт распространяется на глинозем всех марок и устанавливает общие требования к методам спектраль­ного анализа.

2. Массовые доли примесей определяют в одной навеске гли­нозема. Отбор проб — по ГОСТ 27798—88. Периодический конт­роль воспроизводимости единичных и средних результатов выпол­няют с использованием разных навесок анализируемого мате­риала.

Из массы просеянного глинозема, предназначенного для конт­роля химическими методами, отбирают не менее 10 г методом квартования или делителем проб, перемешивают, просушивают до постоянной массы при 110°С в фарфоровой или платиновой чашке, охлаждают и сохраняют в эксикаторе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. Взвешивание навесок глинозема и угольного порошка про­изводят с погрешностью не более 0,02 г.

4. Взвешивание навесок при введении в глинозем элемента сравнения производят на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г.

5. При проведении анализа и приготовлении растворов приме­няют реактивы квалификации не ниже «химически чистые» (х.ч.), материалы «спектрально-чистые» и дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72. Для фотореактивов, используемых для обработки фотопластинок, допускается квалификация «ч» и «ч.д.а.».

(Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

6. @ Издательство стандартов, 1990В выражении «разбавленная 1 : 1, 2: 1 и т. д.» при приго­товлении смесей первые цифры означают массовые доли глино­зема или другого вещества, а вторые — массовые доли угольного порошка или буферной смеси, или другого разбавителя. При приготовлении растворов первые цифры означают объемные части кислоты, вторые — объемные части воды. Концентрацию водных растворов можно также выражать в соответствующей мо­лярности или нормальности.

7. Измельчение глинозема или смеси глинозема с угольным по­рошком или другим буфером проводят в механических истирате­лях, мелющие агрегаты которых футерованы термокорундом (спекшимся оксидом алюминия).

Допускается использовать другое лабораторное размольное оборудование, отечественное или импортное, применение которого обеспечивает требуемую точность анализа, не загрязняющее ана­лизируемый материал примесями, подлежащими определению, а также ручное измельчение в ступках из термокорунда термо­корундовым пестиком.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8. За единичный результат анализа (определения) принимают значение массовой доли компонента в анализируемом материале, найденное по значению аналитического сигнала, усредненного по двум спектрограммам, полученным на одной фотопластине для фо­тографического способа регистрации, или в двух следующих друг за другом сериях при фотоэлектрическом способе регистрации.

9. Контроль воспроизводимости результатов спектрального ме­тода определения примесей в глиноземе проводят не реже одного раза в квартал. Для повторного анализа отбирают не менее 9— 10 проб, представляющих все марки товарного глинозема, выпу­щенного за указанный период.

Выполняют как контроль воспроизводимости средних резуль­татов для подтверждения установленной марки, так и контроль воспроизводимости единичных результатов для проверки ста­бильности условий выполнения анализа по данной методике.

Контроль воспроизводимости средних результатов осуществ­ляют, сравнивая полученный ранее и воспроизведенный по дан­ной методике результат для выбранной пробы с использованием новой навески материала.

Контроль воспроизводимости единичных результатов выполня­ют, используя результаты, полученные в разные смены разными исполнителями для разных навесок материала.

При контроле воспроизводимости единичных результатов рас­хождения между ними сравнивают с нормативом D₂ в соответст-

D, вующих стандартах, при контроле средних результатов с где

Ун

п — число единичных определений при вычислении среднего ре­зультата.

Если разность результатов первичного и повторного анализов одной и той же пробы превосходит значение показателя воспро­изводимости D₂ не более чем в 20% случаев, стабильность ре­зультатов анализа считают удовлетворительной.

Допускается использовать для контроля воспроизводимости ре­зультаты стандартов предприятий, если они регламентируют не меньший объем контролируемых проб, не более высокий «при­емочный процент», чем указано в настоящем стандарте, и пока­затель воспроизводимости £>2 не превосходит значений, указан­ных в стандартах для определения соответствующих примесей в глиноземе спектральным методом.

Если расхождения, превышающие D₂, получены для большего числа проб, чем предусмотрено стандартом, устанавливают при­чины этого; затем повторяют контроль воспроизводимости, как указано выше, используя те же пробы.

10. Кроме контроля точности результатов анализа с примене­нием стандартных образцов применяют также контроль получен­ных данных арбитражными химическими методами по ГОСТ 25542.1-82—ГОСТ 25542.3-82, ГОСТ 25542.4—83, ГОСТ 25342.6—83, ГОСТ 13583.11—81, ГОСТ 13583.9—75, ГОСТ, 13583.10—75 не реже одного раза в квартал.

На контроль отбирают не менее 9—10 проб, представляющих все марки товарного глинозема, выпущенного предприятием за указанный период.

Совпадение результатов двух методов анализа можно считать удовлетворительным, если не более чем в 20% случаев не выпол­няется условие

|А_СП-Х_хим| <1,96

СП । Q(P, Псп) ■ )/п_сп

tZn(XHM)
Q (£, ^хим) У Яхим

где б/_п(сп), с?_П(хим) — показатели сходимости для спектрального и химического методов, приведенные в соответ­ствующих стандартах;

п_сп, «хим— число единичных результатов при вычисле­нии Х_сп и А_хим;

Q(P,ri) — фактор Пирсона. Если Р=0,95, то <2 = 2,77; 3,31; 3,63 соответственно при п=2; 3; 4’.

При п_сп=«_1ИИ=2

|А_СП—Ахим I <0,5 (d₂сп+^2 хим) •

В том случае, если сравнение с данными химического анализа выполняют для результатов параллельного определения диокси­да кремния в дуге и искре Х_дуг и Лискр, сравнивают отдельно

Если расхождения, превышающие указанные соотношения, по­лучены для большего числа проб, чем предусмотрено стандартом, проверяют выполнение анализов не только спектральным, но и ар­битражным химическим методом, затем повторяют анализ обоими методами, используя те же пробы.

8.—10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлур­гии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

Л. В. Друцкая, канд. техн, наук; Т. Г. Большинская; А. Е. Тро­фимова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 № 1795

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстан­дарта СССР от 26.07.89 № 2464

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1989 г.) с Изменением К» 1, утверж­денным в июле 1989 г. (ИУС 12—89).