---

УДК 622,349.2 : 543.42 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

М

ГОСТ
23201.2—78

етод спектрального анализа.
Определение пентоксида ванадия,
субоксида марганца, оксида хрома,
диоксида титана и оксида цинка

Alumina. Method of spectral analysis. Determination of vanadium pentoxide, manganese suboxide, chromium oxide, titanium dioxide and zinc oxide

Срок действия с 01,01.80 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на глинозем всех марок и устанавливает метод спектрального определения массовой доли пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диокси­да титана и оксида цинка.

Метод основан на испарении смеси глинозема с угольным по­рошком из канала угольного электрода в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23201.0—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   1. Для проведения анализа применяют:

спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30;

ослабитель платиновый девяти- или десятиступенчатый для построения характеристической кривой фотоэмульсии;

фотоэлектрические установки МФС-4, 6,8 (оптические кванто­метри) или аналогичные;

генератор дуги переменного тока ИВС-28;

генератор УГЭ-4 или генератор дуги постоянного тока любого типа на 20—30 А;

микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2;

истиратель проб типа 75^б-Др со стаканами, футерованными термокорундом (спекшейся окисью алюминия по ТУ

Издание официальное Перепечатка воспрещена 036022 1181—097—85), или другое лабораторное размольное обо­рудование, отечественное или импортное, удовлетворяющее тре­бованиям ГОСТ 23201.0—78;

станок для заточки графитовых электродов КП-35 или анало­гичные приспособления;

лампу инфракрасную типа ОН-19;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­ратуру нагрева до 1200°С;

тигли платиновые № 7 с крышками по ГОСТ 6563—75;

чашки платиновые № 7 по ГОСТ 6563—75;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­пературу нагрева до (250±2)°С;

установку для перевода алюминия в раствор, включающую электродержатели из алюминия марки А-995 по ГОСТ 11069—74 и трансформатор типа ЛАТР-1М;

фотопластинки по п. 2.1.1 ГОСТ 23201.1—78;

шпатели из плексигласа и фторопласта;

бюксы из фторопласта или плексигласа;

ступки и пестики из плексигласа и термокорунда;

фасонные угольные электроды особой чистоты марки ОСЧ-7—4 по ТУ 48—20—108—79 форма «конус», «полусфера», «рюмка» или цилиндрические с диаметром канала 4 и глубиной 4—5 мм;

порошок угольный особой чистоты марки ОСЧ-3—4 по ГОСТ 23463—75;

стаканы емкостью 100—150 см³ из кварца или фторопласта;

стандартные образцы (ОСО, ГСО) глинозема с аттестованны­ми значениями массовых долей указанных микропримесей.

При отсутствии ГСО (ОСО) для всего необходимого диапазо­на массовых долей определяемых примесей допускается исполь­зовать переведение в оксид алюминия ГСО для анализа техниче­ского алюминия и алюминия высокой чистоты.

Стандартные образцы для анализа глинозема готовят из стан­дартных образцов для спектрального анализа алюминия следую­щим образом: два стандартных образца алюминия (в форме стержней) очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой и высу­шивают при 105—110°С. В кварцевый или фторопластовый ста­кан вместимостью 100—150 см³ наливают 45 см³ 2,5 н. раствора азотной кислоты. Стержни закрепляют в держателях из алюми­ния высокой чистоты, которые присоединяют к клеммам ЛАТР,затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают ЛАТР в сеть и растворяют стержни стандартного образца в интервале напряжения 10—20 В, периодически выключая установку и взве­шивая стержни до тех пор, пока не растворится 3—4 г алюминия. Затем отключают ЛАТР, отсоединяют стержни, промывают их во­дой, высушивают, заворачивают в фильтровальную бумагу и хра­нят в закрытой таре до следующего растворения.

Полученные растворы переводят в платиновые чашки, высу­шивают под инфракрасной лампой и прокаливают в муфеле при 1100—1150°С до постоянной массы. Контроль полноты прокали­вания выполняют по ГОСТ 6912—87. Массовая доля а-А^Оз в прокаленном образце должна быть более 70%. Прокаленный стандартный образец переводят из платиновой чашки в ступку из плексигласа или термокорунда, растирают и хранят в бюксах из плексигласа или фторопласта;

фотореактивы по ГОСТ 3221—85 для обработки фотопласти­нок;

кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261—77;

кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125—84;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, расход 8 см³ на одну пробу;

эксикаторы для хранения глиноземных проб;

силикагель окрашенный, осушитель;

ангидрид фосфорный, осушитель.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску глинозема массой 0,75 г смешивают с 1,5 г уголь­ного порошка и перемешивают шпателем из плексигласа на лист­ке кальки до получения однородной массы.

В стакан истирателя помещают пестик и полученную смесь засыпают между стенкой стакана и пестиком так, чтобы она не попала на верхнюю плоскость пестика или между дном стакана и пестиком. Закрывают крышку стакана, осторожно вставляют стакан в гнездо истирателя, закрепляют стакан в гнезде и вклю­чают истиратель на 3 мин. После измельчения полученную смесь подсушивают в сушильном шкафу при 105—110°С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.

Мелющие агрегаты необходимо тщательно очищать после из­мельчения каждой пробы жесткой кисточкой, шпателем из плек­сигласа или фторопласта и про-гчрать чистой ветошью.

чп

Перед измельчением стандартных образцов мелющие агрегаты необходимо дополнительно промыть угольным порошком (произ­вести измельчение только угольного порошка) и измельчать стан­дартные образцы в порядке возрастания в них массовой доли при­месей. После измельчения стандартного образца с наибольшим содержанием примесей мелющие агрегаты вновь необходимо тща­тельно очистить и промыть угольным порошком.

Освещение щели спектрографа трехконденсорное, диафрагму на среднем конденсоре устанавливают прямоугольную, высотой 3,2—5,0 мм. Ширина щели 0,010—0,015 мм. Спектры смесей про­бы и стандартных образцов фотографируют дважды на одной фотопластинке. Экспозиция зависит от чувствительности фотопла­стинок.

При использовании для определения указанных примесей фо­тоэлектрических установок условия анализа соответствуют при­веденным для дугового метода с фотоэлектрической регистрацией спектра в п. 2.2.3а ГОСТ 23201.1—78.

После фотографирования каждого спектра электрододержатели и изоляторы штатива протирают чистой ватой, смоченной спиртом.

Обработку фотопластинок выполняют по ГОСТ 3221—85.

Фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, изме­ряя почернения аналитических линий и фона вблизи этих линий (S) в единицах логарифмической шкалы микрофотометра. Длины волн аналитических линий для разных диапазонов массовых до­лей оксидов элементов в глиноземе приведены в табл. 1.Таблица I

По результатам фотометрирования подсчитывают разность по­чернений (AS) линии определяемого элемента (S_np) и линии сравнения (S_Ai). Далее усредняют полученные результаты по двум спектрам и находят среднюю разность почернений (AS_cp) по формуле

AS_cp=---L±-^a-⁵²..

При определении минимальных массовых долей с помощью ха­рактеристической кривой (см. справочное приложение 3 к ГОСТ 23201.1—78) переходят от почернений к интенсивностям и опреде­ляют:

интенсивность аналитической линии и фона, накладывающего­ся на эту линию (/_л+ф);

интенсивность фона вблизи аналитической линии (/_ф);

интенсивность линии сравнения (алюминия) (7_СР);

интенсивность линии определяемого элемента с учетом близле­жащего фона (/,._{+ ф}—/_ф).Массовые доли оксидов элементов в глиноземе в процентах определяют по градуировочным графикам.

В зависимости от интенсивности аналитической линии и уров­ня сплошного фона на данном участке спектра градуировочные графики строят или в координатах AS—1g С или, при значитель­ном уровне сплошного фона и небольших интенсивностях анали­тических линий, в координатах:

Ig^-lgC или lg^±^*-l_gC,
^УАІ /ф

где С — массовая доля определяемого оксида элемента в стан­дартном образце, %.

1. 5. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана или оксида цинка в глиноземе (X) в процентах находят по соответствующим градуировочным графикам.

   2. Для определения в товарном глиноземе массовой доли указанных микропримесей фотографическим методом или с ис­пользованием фотоэлектрических установок, анализируют одну навеску, ту же, что и для определения диоксида кремния, оксида железа и оксида натрия. Нахождение массовой доли примесей — по п. 2.3.1 ГОСТ 23201.1—78.

Разность двух единичных результатов анализа одной навески, полученных в течение одной смены, не должна превышать значе­ний d₂, приведенных в табл. 2; разность двух единичных резуль­татов анализа, полученных в разные смены, не должна превышать значений D<2, приведенных в табл. 2.

Разность единичного результата определения массовой доли примеси в стандартных образцах, используемых для контроля точности анализа, спектры которых каждый раз фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения мас­совой доли примеси в СО C_aTT(Aof= |А"—С_атт|) не должна пре­вышать значений <Z₂, приведенных в табл. 2.

Для контроля точности используют не менее двух ГСО или ОСО, приготовленных, как указано в приложении 1 ГОСТ 23201.1—78 или переведенных в оксид алюминия электролитиче­ским растворением ГСО для анализа алюминия по п. 2.1, аттесто­ванные значения массовых долей компонентов которых близки к верхним и нижним границам диапазонов массовых долей опреде­ляемых компонентов.

Если величина d при контроле точности больше допустимых значений, анализ повторяют, установив причины отклонения.

Выполнение анализа в случае превышения допустимых значе­ний di — по п. 2.3.2 ГОСТ 23201.1—78, контроль воспроизводимо­сти и контроль точности результатов анализа —■ по пп. 9, 10 ГОСТ 23201.0—75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

одИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ