---

заменить ссылку: ГОСТ 8401—57 на ГОСТ 24353—80.

(Продолжение см. с. 250)Пункт 3.2.2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 9775—69 на ГОСТ 25336—82.

Пункт 3.3. Второй абзац после слова «анализа» изложить в новой редакция; «Генерацию выключают и, если индикаторный ток в течение 30 с снижается не- более чем на 10 мкА, отмечают время титрования. Если индикаторный ток сни­жается более чем на 10 мкА, снова включают генерацию и продолжают титро­вание. При этом в расчет берут суммарное время титрования. При массовой до­ле воды в газе 10-³ % и ниже предварительно до начала анализа через ячейку пропускают не менее 5 дм³ газа при открытом кране 6».

Пункт 3.4 после слов «указанных в табл. 3» дополнить словами: «В этой же- таблице приведены максимальные значения суммарных погрешностей анализа» при доверительной вероятности Р=0,95»;

таблица 3. Заменить слова: «Допускаемое расхождение, %, не более» на- «Допускаемое расхождение в массовых долях, %, не более»; «Суммарная по­грешность, %, не более» на «Суммарная погрешность в массовых долях, %, не- более».

(НУС № 9 1986 г.)Изменение № 2 ГОСТ 24614—81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с ре­активом Фишера. Кулонометрический метод определения воды

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.90 № 3179

Дата введения 01,07.91

Вводная часть. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Метод позволяет определять массовую долю воды в жидкостях от 0,0001 до 100 %, в газах — от 0,0001 до 0,1 %.

Метод основан на реакции взаимодействия между водой и реактивом Фи­шера (метанольно-пиридиновый раствор йода и сернистого ангидрида). Допу­скается применение модифицированного реактива Фишера, в котором вместо метанола используется этиловый эфир этиленгликоля (этилцеллозольв). Состав реактива: раствор № 1 (193,3 см³ пиридина и 25,63 г двуокиси серы), раствор № 2 (193,6 см³ этилцеллозольва и 50,77 г йода). Перед использованием ра­створы № 1 и 2 смешивают в объемном соотношении 1 : 1. Реактив пригоден для определения массовой доли воды карбонилсодержащих соединений. Конеч­ную точку титрования определяют биамперометрически или бипотенциометри­чески.

Предел обнаружения по воде составляет 0,00005%».

Раздел 1 дополнить пунктом—1.З.: «1.3. Анализ сжиженных газов прово­дят из жидкой фазы. Для этого баллон с пробой устанавливают вентилем вниз и через кран тонкой регулировки газ подают непосредстценно в кулонометриче­скую ячейку».

Пункт 2.1 дополнить абзацами (после четвертого): «Вольтметр цифровой или иономер (рН-метр).

Резистор постоянный типа МЛТ сопротивлением от 10 до 50 кОм, мощно­стью не менее 0,25 Вт»;

заменить ссылки: ГОСТ 11077—78 на ГОСТ 10318—80, ГОСТ 23391—78 на ГОСТ 10318—80, ГОСТ 7113—77 на ГОСТ 24013—80, ГОСТ 4460—77 на ГОСТ 450—77; исключить ссылки: ГОСТ 7412—77, ГОСТ 8401—57;

двенадцатый, шестнадцатый, двадцатый абзацы изложить в новой редак­ции: «Секундомер по ГОСТ 5072—79 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 60 мин, с ценой деления шкалы 0,20 с, погрешностью ±1,10 с.

Реактив Фишера по ТУ 6—09—1487—85 или приготовленный по ГОСТ

(Продолжение см. с. 190)(Продолжение изменения к ГОСТ 24614—81) 14870—77 (пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окрас­ки реактива при добавлении воды независимо от срока его хранения).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и погрешностью ±0,0003 г».

Пункт 2.2.1. Последний абзац дополнить словами: «В случае применения <бипотенциометрического способа индикации конечной точки в индикаторную цепь последовательно подключают резистор сопротивлением от 10 до 50 кОм, а к индикаторным электродам — цифровой вольтметр или иономер (рН-метр)».

Пункт 2.2.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «под углом ЗО—60 °С к ка­тодной камере» на «под углом (45 ± 15)° к катодной камере».

Пункт 2.2.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 9775—69 (тип ФКП, класс ПОР 16)» на «по ГОСТ 25336—82 (тип ФКП, класс ПОР 16 или ПОР 10)».

Пункт 2.2.3. Второй абзац. Заменить слова: «в пределах 0,15—0,20 В» на «в пределах от 0,15 до 0,20 В», «70—90 мкА» на «от 70 до 90 мкА»; после слов «готова для проведения анализа» дополнить словами: «В случае применения бипотенциометрического способа индикации конечной точки напряжение на ин­дикаторных электродах устанавливают (0,35 ± 0,05) В, а за конечную точку принимают индикаторное напряжение в интервале от 20 до 50 мВ».

Пункт 2.3 до слов «Массу навески» изложить в новой редакции: «Массу •навески анализируемого продукта, указанную в табл. 1, осторожно отбирают шприцем, взвешивают (кроме тех случаев, когда пробу отбирают микрошпри­цем) и быстро вносят продукт в кулонометрическую ячейку с реактивом Фи­шера, прокалывая пробку иглой. Шприц снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают до четвертого десятичного знака. Допускается брать навеску шприцем без навешивания, если расхождение между результатами' двух определений не превышает допускаемого значения»;

дополнить абзацем: «При бипотенциометрическом способе индикации ко­нечной точки титрование ведут до ранее зафиксированного значения индика­торного напряжения в интервале от 20 до 50 мВ».

Пункт 2.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

./•/•9,01-100 Г_о

т-86484,56 ’ V_o+^ ’

где I — сила генераторного тока, А;

і — время титрования, с;

т — масса пробы, г;

(Продолжение см. с. 191)9,01 —молярная масса эквивалента воды, г/моль;

96484,56 — число Фарадея, ;

моль

Vo— объем электролита до внесения пробы, см³;

V — объем пробы, см³;

V.

У — поправка на разбавление электролита»;

третий абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа прини­мают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхож­дения, указанные в табл. 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95 приведена в табл. 2»;

таблица 2. Головку и первую строку изложить в новой редакции:

Пункт 3.1. Девятый — одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «трубок полиэтиленовых и резиновых или фторопластовых.

Секундомер по ГОСТ 5072—79 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 60 мин, ценой деления шкалы 0,20 с, погрешностью ±1,10 с.

Реактив Фишера по ТУ 6—09—1487—85 или приготовленный по ГОСТ 14870—77; пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окрас­ки реактива при добавлении воды независимо от срока его хранения»;

исключить слова: «Метанол-яд по ГОСТ 6995—77, х. ч.»;

исключить ссылку: ГОСТ 8401:—57.

Пункт 3.2.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «диаметром 10—13 мм» на «диаметром от 10 до 13 мм (размеры кулонометрической ячейки без фильтра приблизительно такие же, как и ячейки с фильтром)»;

после 'слов «кран 7 и трубку 8» дополнить словами: «Для перемешивания электролита допустимо применение осушенного анализируемого газа».

Пункт 3.2.2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 9775—69 на ГОСТ 25336—82.

Пункт 3.2.3 дополнить абзацем: «Для перемешивания электролита допу­стимо применение анализируемого газа из баллона-пробоотборника после пере­ключения его потока через осушитель».

Пункт 3.2.4. Первый абзац до слов «При этом уровень» изложить в новой редакции: «В анодную камеру кулонометрической ячейки вносят раствор ре­актива Фишера при постоянном продувании осушенного газа со скоростью приблизительно 100 см³/мин»;

второй абзац. Заменить слова: «напряжение 0,15—0,20 В» на «напряжение от 0,15 до 0,20 В», «ток составляет 1—5 мА» на «ток составляет от 1 до 5 мА»;

третий абзац. Заменить слова: «ток составляет 70—90 мкА» на «ток сос­тавляет от 70 до 90 мкА», «значения индикаторного тока 70—90 мкА» на «зна­чения индикаторного тока от 70 до 90 мкА», «генераторного тока 10—25.мА» на «генераторного тока от 10 до 20 мА»; Г

последний абзац. Заменить слова: «в течение 5—10 мин» на «в течение 10—20 мин».

Пункт 3.3 дополнить абзацем: «При бипотенциометрицеском способе инди­кации конечной точки титрование ведут до ранее установленного значения ин­дикаторного напряжения в интервале от 20 до 50 мВ».

Пункт 3.4 изложить в новой редакции: «Массовую долю воды (Xi) в про­центах вычисляют по формуле

Z-/-9,01-24,0-100

96484,56-V-M ’

где I — сила генераторного тока, А;

t — время титрования, с;

9,01 —молярная масса эквивалента воды, г/моль;

24,0 — объем 1 моля газа при 20 °С, дм³;

А - с

96484,56 — число Фарадея, ~;

миль

V — объем анализируемого газа, дм³;

М — молекулярная масса анализируемого газа, г.

Без смены электролита можно провести до пяти определений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в табл. 3.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при .доверительной вероятности Р=0,95 приведена в табл. 3.

Таблица 3

* В случае использования бипотенциометрического способа индикации.

Пункт 4.2. Таблицу 4 изложить в новой редакции:

Таблица 4

(Продолжение изменения к ГОСТ 24614—81)

Продолжение табл. 4

(ИУС № 3 1991 г.)Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. П, Замолодчикова

Корректор Г. М. Фролова

Сдано в наб. 17.03.81 Поди, в печ. 15.05.81 1.0 п. л. 0,83 уч..изд. л. Тир. 12000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., &

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256 Зак. 741