---

Массовую долю тяжелых металлов определяют по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом. При этом подготовку к ана­лизу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³) с пришлифо­ванной или резиновой пробкой, растворяют в 20 см³ воды, нейтра­лизуют уксусной кислотой по универсальной индикаторной бума­ге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см³, далее оп­ределение проводят по ГОСТ 17319—76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,025 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,025 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксусно-кислого ам­мония и 10 см³ сероводородной воды.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью- 250 см³, растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содер­жащей углекислоты (ГОСТ 4517—87), и измеряют pH раствора на иономере ЭВ-74.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

1. 14. 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. №1,3).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских отапливаемых помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного двуза­мещенного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Реактивы для химического анализа. Часть 2:
Технические условия — Первая серия
И СО 6353/2—83

Р.ЗЗ. Натрий фосфорно-кислый д в у з а м ещ е и и ы й 12-водный ’Относительная молекулярная масса: 358,14

Р.33.1. Технические требования

М

кислого натрия . 99—102

pH раствора препарата с массовой долей 5% .... 9,0—9,4

ЛІассовая доля хлоридов (СІ), %, не более .... 0,001

Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более .... 0,005

Массовая доля общего азота (N), %, не более . . . 0,002

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более . . 0,0005.

Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005

Массовая доля калия (К), %, не более 0,01

Р.ЗЗ.2. Приготовление испытуемого раствора

ассовая доля 12-водного двузамещенного фосфорно­

20 г препарата растворяют в воде и разбавляют до 200 см³ (раствор дол­жен быть прозрачным и бесцветным).

Р.33.3. Методы анализа

Р.33.3.1. Определение массовой доли 12-водного двузамещенного фосфорно­кислого натрия.

Около 10,0000 г препарата взвешивают и растворяют в 200 см³ воды, не ■содержащей углекислого газа. Проводят потенциометрическое титрование раст­вором серной кислоты с(>/₂ H₂SO₄) = 1 моль/дм³ до рН = 4,4, используя стек­лянный индикаторный электрод.

1,00 см³ раствора серной кислоты с(7₂ H₂SO₄) = 1 моль/дм³ соответствует 0,35814 г Na₂HPO₄ • 12Н₂О.

Р.33.3.2. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%.

Величину pH раствора препарата с массовой долей 5% определяют в со­ответствии с ОМ 31.1 *, используя стеклянный индикаторный электрод.

Р.33.3.3. Определение массовой доли хлоридов

Готовят контрольный раствор, используя 1 см³ хлоридного раствора срав­нения II (1 см³ = 0,001% С1).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употребле­нием разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.33.3.4. Определение массовой доли сульфатов

Готовят контрольный раствор, используя 10 см³ сульфатного раствора срав­нения II (10 см³ = 0,005% SO₄).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреб­лением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K₂SO₄ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

♦ ОМ — здесь и далее общие методы анализа по ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2)«

Р.33.3.5. Определение массовой доли общего азота

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ азотсодержащего раствора ■сравнения II (2 см³ = 0,002% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед упот­реблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г NaNOs растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.33.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

6 г препарата растворяют в 15 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и разбавляют до 30 см³.

Берут 20 см³ этого раствора, доводят pH до 4 и анализируют в соответст­вии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ свинецсодержащего раство­ра сравнения II (2 см³ = 0,0005% РЬ).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравне­ния в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим об­разом: к 1,60 г Pb(NO₃)₂ добавляют 1 см³ HNO₃, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 10№ см³ и перемешивают.

Р.33.3.7. Определение массовой доли железа

40 см³ испытуемого раствора (Р.33.2) разбавляют 20 см³ воды, прибавля­ют 3 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, кипятят в течение 5 мин, затем смешивают с 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см? раствора аммиака.

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора не должна пре­вышать интенсивности окраски контрольного раствора, приготовленного с ис­пользованием 2 см³ железосодержащего раствора сравнения II (2 см³ = = 0,0005% Ге).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравне­ния в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH₄Fe(SO₄)₂ • 12Н₂О добавляют 10 см³ раствора H₂SO₄ с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.33.3.8. Определение массовой доли калия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 при следующих условиях:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

Реактивы для химического анализа Часть 1.
Общие методы испытаний (ОМ)
ИСО 6353/1—82

Указанный объем (Р.33.3.3) анализируемого раствора подкисляют 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см³ раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опа­лесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

0,25 см³ раствора сульфата калия с массовой долей 0,021% в 30%-ном (по объему) этаноле смешивают с 1 см³ раствора 2-водного хлорида бария с мас­совой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой, смеси до­бавляют указанный объем (Р.33.3.4) испытуемого раствора, предварительно' подкисленного 0,5 см³ раствора соляной кислоты.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помут­нением ' смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего конт­рольного раствора.

К указанному объему (Р.33.3.5) испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см³ в приборе Кьельдаля, состоящего из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой про­волоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см³ реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей. 32%, 2 см³ реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см³.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интен­сивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответ­ствующего контрольного раствора.

К указанному объему (Р.33.3.6) испытуемого раствора добавляют 0,2 см^у раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор серо­водородом или добавляют соответствующее количество водного раствора се­роводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с ин­тенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соот­ветствующего контрольного раствора.

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, ис­пускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состоя­ние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддер­живающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в опи­саниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроско­пии и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого, реактива.

В основе потенциометрических методов обычно лежит измерение электро­движущей силы гальванического элемента, состоящего из следующих элемен­тов и полуэлементов:

1. индикаторный электрод, погруженный в анализируемый раствор. Его потенциал зависит от природы анализируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора;

2. электрод сравнения, характеризующийся постоянной величиной потен­циала.

Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит от кон­центрации анализируемого раствора. Если потенциал электрода сравнения от­носительно стандартного водородного электрода известен, концентрация ана­лизируемого раствора может быть рассчитана по измеренному значению элек­тродвижущей силы. При изменении концентрации анализируемого раствора, например при титровании, значение электродвижущей силы будет также изме­няться таким образом, что момент окончания титрования можно определить по графику зависимости потенциала от объема или массы добавленного тит­ранта, или от времени проведения электролиза.

5 31.1.1. Общие положения

Гальванический элемент: электрод сравнения (насыщенный раствор К.С1) раствор R/Pt • Н₂. Для буферных растворов R, и R₂ с известными значениями pH, соответственно рН^ и pH , измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно Е| и Е₂.

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить ис­следуемым раствором с неизвестным pH, то по различию в измереннных вели­чинах потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при не­изменной концентрации раствора хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

Дг Дисслсд

5

/ мВ Е—Е_г

где S — угловой коэффициент Г— = — г; ■

pH } РНщ—pH_R2

pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соеди­ненным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, отка­либрованной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электро­дом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщен­ный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.